文献类型：期刊文章

作　　者：赵地顺[1,2] 王薇[1] 唐二军[1] 付江涛[1] 郑连义[1,2] 梁策[3]

机构地区：[1]河北科技大学化学与制药工程学院,河北石家庄050018 [2]河北省药物化工工程技术中心,河北石家庄050018 [3]河北新华科极兽药有限公司,河北石家庄051430

出　　处：《现代化工》

年　　份：2012

卷　　号：32

期　　号：10

起止页码：62-65

语　　种：中文

收录情况：BDHX、BDHX2011、CAS、CSCD、CSCD2011_2012、IC、JST、RCCSE、SCOPUS、ZGKJHX、核心刊

摘　　要：采用固体光气代替传统的腐蚀性强、污染大的二氯亚砜作为酰氯化试剂,以乙酰水杨酸为起始原料,在无水环己酮溶剂中经酰氯化、酰胺化合成硝唑尼特。通过单因素试验和正交试验考察了原料配比、反应温度、反应时间以及催化剂种类等因素对反应的影响。结果表明:主要因素的影响程度为乙酰水杨酸与固体光气的摩尔比>催化剂种类>酰氯化反应温度>酰氯化反应时间。较佳的工艺条件为乙酰水杨酸与固体光气的摩尔比为1∶0.40,乙酰水杨酸与2-氨基-5硝基噻唑摩尔比为1∶1.1,以三乙胺作催化剂与缚酸剂,酰氯化反应温度为60℃,酰氯化反应时间为8 h,收率可达80.6%(以乙酰水杨酸计)。

关 键 词：固体光气 乙酰水杨酸 酰氯化反应  硝唑尼特  

分 类 号：O626.1]