文献类型：期刊文章

作　　者：刘员[1] 南云[2] 戴立言[1] 王晓钟[1] 陈英奇[1]

机构地区：[1]浙江大学化学工程与生物工程学系,浙江杭州310027 [2]浙江新三和医药化工股份有限公司,浙江上虞312369

出　　处：《浙江大学学报（工学版）》

基　　金：国家自然科学基金资助项目(21176213);浙江省重点科技创新团队--绿色制药工艺科技创新团队资助项目(2010R50043)

年　　份：2012

卷　　号：46

期　　号：9

起止页码：1697-1701

语　　种：中文

收录情况：AJ、BDHX、BDHX2011、CAS、CSA、CSA-PROQEUST、CSCD、CSCD2011_2012、EI(收录号：20124715691502)、IC、INSPEC、JST、PROQUEST、RCCSE、SCOPUS、ZGKJHX、ZMATH、核心刊

摘　　要：为解决白三烯受体拮抗剂中间体3-正丙基-2,4-二羟基苯乙酮合成过程中收率低、成本高的问题,对其合成路线进行工艺改进,以间苯二酚为原料经过酰基化、烯丙基化、克莱森重排、加氢还原4步反应制得.各步反应条件及收率如下:酰基化反应以醋酸为酰化剂在氯化锌催化下回流进行,5h,收率77.9%;以廉价的烯丙基氯为烯丙基化试剂,溴化钠、碘化钾催化下进行烯丙基化反应,40℃,2h,70℃,14h,收率98.6%;克莱森重排反应改用二苯醚为反应溶剂,并加入氯化钠催化,提高了反应的专一性及收率,205℃,4.5h,收率67.4%;加氢还原以钯碳(钯的质量分数为5%)为催化剂催化,45℃,6h,收率88.6%.本工艺收率高、原料廉价易得、操作简便,具有较好的工业应用价值.主要化合物均经1 H-NMR、GC-MS、IR确证结构.

关 键 词：3正丙基-2  4-二羟基苯乙酮  烯丙基醚 克莱森重排  

分 类 号：TQ244.5]