文献类型：期刊文章

作　　者：胡贝贞[1] 蔡海江[2] 宋伟华[1]

机构地区：[1]绍兴出入境检验检疫局,浙江绍兴312000 [2]绍兴市水环境科学研究院有限公司,浙江绍兴312000

出　　处：《色谱》

基　　金：浙江出入境检验检疫局项目(ZK200993X)

年　　份：2012

卷　　号：30

期　　号：9

起止页码：889-895

语　　种：中文

收录情况：AJ、BDHX、BDHX2011、CAS、CSA、CSA-PROQEUST、CSCD、CSCD2011_2012、EMBASE、IC、JST、PROQUEST、PUBMED、RCCSE、RSC、SCOPUS、WOS、ZGKJHX、核心刊

摘　　要：建立了茶叶中氟虫腈、吡虫啉、啶虫脒、噻嗪酮、三唑酮、三唑醇、丙溴磷、哒螨酮共8种农药残留的液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)测定方法。样品用丙酮-二氯甲烷(1∶1,v/v)混合溶剂加速溶剂提取,经石墨化炭黑/氨基(Carb/NH2)固相萃取小柱净化,采用Hypersil Gold C18色谱柱(150 mm×2.1 mm,5μm)分离,以乙腈-0.1%甲酸水溶液为流动相梯度洗脱,以电喷雾电离(ESI)、多反应监测(MRM)模式检测,采用基质标准曲线同位素内标法(吡虫啉、啶虫脒)或外标法(其余6种农药)定量。氟虫腈在1～100μg/L、其余7种农药在5～200μg/L范围内线性关系良好,方法的定量限(信噪比大于10)为氟虫腈2μg/kg、其余7种农药10μg/kg。氟虫腈在2、5、50μg/kg、其余7种农药在10、50、100μg/kg加标水平下的回收率为75.5%～115.0%,相对标准偏差为2.7%～7.7%。另外,按照JJF 1059-1999《测定不确定度评定与表示》中的有关规定,从标准溶液、样品称量、标准曲线、样品定容、仪器测定重复性、样品前处理等方面对测定结果的不确定度来源进行了评定。评定结果显示,测定结果的不确定度主要源于样品前处理、标准曲线及仪器测定的重复性。该方法的提取效果好、净化较彻底,灵敏度满足国外限量标准的要求,适合出口茶叶中农药残留的测定。

关 键 词：液相色谱-串联质谱 不确定度评定 农药残留 茶叶

分 类 号：O658]