文献类型：期刊文章

作　　者：傅武胜[1,2,3] 严小波[1] 吕华东[1,2] 里南[4] 吴少明[1] 郑奎城[2] 林光美[4]

机构地区：[1]福州大学化学化工学院食品安全分析与检测技术教育部重点实验室,福州350108 [2]福建省疾病预防控制中心,福州350001 [3]福建医科大学省疾控中心教学基地,福州350001 [4]福建农林大学食品科学学院,福州350OO2

出　　处：《分析化学》

基　　金：国家自然基金(No.81172671);卫生部公益性科研专项课题(No.200902009);福建省杰出青年基金(No.2011J06011);福建省医学创新课题(No.2011-CX-21)资助项目

年　　份：2012

卷　　号：40

期　　号：9

起止页码：1329-1335

语　　种：中文

收录情况：AJ、BDHX、BDHX2011、CAS、CSA、CSA-PROQEUST、CSCD、CSCD2011_2012、JST、RSC、SCI(收录号：WOS:000313824600002)、SCI-EXPANDED(收录号：WOS:000313824600002)、SCIE、SCOPUS、UPD、WOS、ZGKJHX、核心刊

摘　　要：采用苯基硼酸(PBA)衍生化-气相色谱/质谱(GC-MS)联用技术,建立了同时检测植物油中脂肪酸3-氯-1,2-丙二醇酯和脂肪酸2-氯-1,3-丙二醇酯(MCPD酯)的方法。对样品前处理过程中各因素进行了优化,获得了最佳条件,即称取0.1g左右的食用油样品,加入内标后,经0.5mL甲醇钠/甲醇(0.5mol/L)水解1min,中和后用3.0mL正己烷脱脂净化两次;以0.25mL PBA液衍生净化液后,用2.0mL乙酸乙酯萃取衍生物3次,萃取液经氮气吹干后,用0.5mL异辛烷溶解,离心后取上清液用GC-MS测定,内标法定量。在此条件下,样品中MCPD酯响应是德国DGF法响应的15～33倍;杂质相对去除率高达99.1%;有关方法学指标均较为理想。在MCPD酯为25～500ng(以MCPD计)范围内,MCPD与内标峰面积的比值和浓度呈线性相关,相关系数大于0.9990。以花生油为加标基质,在250～1000"g/kg范围内,进行3个水平的重复加标回收实验(n=6),3-MCPD酯和2-MCPD酯的加标回收率分别为81.1%～92.3%和103%～120%;相对标准偏差(RSD)分别为6.3%～12.4%和4.9%～9.4%;检出限分别为76.0和65.0"g/kg。利用本方法测定2011年FAPAS考核样品(棕榈油)中3-MCPD酯的含量,测定值为4.01mg/kg。结果表明,本方法灵敏度高,定量结果准确可靠,从根本上解决了仪器系统容易被污染的问题。

关 键 词：植物油 3-氯-1,2-丙二醇脂肪酸酯  2-氯-1,3-丙二醇脂肪酸酯  苯基硼酸  气相色谱-质谱法

分 类 号：TS227] O657.63[食品科学与工程类]