文献类型：期刊文章

作　　者：范海波[1] 杨荣杰[1] 李向梅[1]

机构地区：[1]北京理工大学材料学院阻燃材料研究国家专业实验室,北京100081

出　　处：《化学学报》

年　　份：2012

卷　　号：70

期　　号：16

起止页码：1737-1742

语　　种：中文

收录情况：AJ、BDHX、BDHX2011、CAS、CSCD、CSCD2011_2012、IC、JST、RCCSE、RSC、SCI(收录号：WOS:000309305800012)、SCI-EXPANDED(收录号：WOS:000309305800012)、SCIE、SCOPUS、WOS、ZGKJHX、核心刊

摘　　要：使用高效液相色谱-电喷雾四级杆飞行时间质谱(HPLC-ESI-Q-TOF MS)联用技术对八硝基苯基硅倍半氧烷(ONPS)纯度进行分析,从而判定ONPS产物峰及杂质峰的位置,根据ONPS峰和杂质峰的面积比计算ONPS的纯度.通过改变HPLC的洗脱梯度和测试时间,将ONPS产物中的杂质峰完全分开,测得硝基苯基硅倍半氧烷(NPS)质量分数为97.55%,其中ONPS的纯度约为92.42%,产物中含有九硝基八苯基硅倍半氧烷(9-NPS)约5.13%,其它杂质含量约为2.45%.通过对ONPS高效液相色谱图峰形和同分异构体极性情况分析,进一步证明ONPS分子中硝基取代发生于对位和间位.使用超高效液相色谱(UPLC)对ONPS进行分析,以更高的分离效率验证了HPLC的结果.该方法可作为ONPS纯度的分析方法.

关 键 词：八硝基苯基硅倍半氧烷  纯度分析 高效液相色谱-质谱 超高效液相色谱

分 类 号：O634.41]