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期刊文章详细信息

液相色谱-串联质谱法同时测定人血浆中辛伐他汀和辛伐他汀酸    

LC-MS/MS method for simultaneous determination of simvastatin and simvastatin acid in human plasma

  

文献类型:期刊文章

作  者:刘曼[1] 何杰[2] 王晓琳[1] 张丹[1] 杨漫[1] 张娅喃[1] 张丽娜[1] 刘会臣[1]

机构地区:[1]航天中心医院临床药理室,北京100049 [2]河北医科大学药学院新药开发研究室,石家庄050017

出  处:《药物分析杂志》

年  份:2012

卷  号:32

期  号:8

起止页码:1339-1345

语  种:中文

收录情况:BDHX、BDHX2011、CAS、CSCD、CSCD2011_2012、IPA、JST、RCCSE、RSC、WOS、ZGKJHX、核心刊

摘  要:目的:建立LC-MS/MS法测定人血浆中辛伐他汀和辛伐他汀酸。方法:血浆样本以乙醚-二氯甲烷(3∶2)液液萃取后,选用Inertsil ODS-SP色谱柱(75 mm×2.1 mm,3μm),以乙腈-1 mmol.L-1乙酸铵(pH 4.50)(75∶25)为流动相,流速为0.25 mL.min-1;选用API3200型三重四极杆串联质谱仪的多重反应监测(MRM)扫描方式进行监测,电喷雾离子化源,同一分析周期内正负离子扫描切换。辛伐他汀及其内标洛伐他汀采用正离子检测,选择监测离子反应分别为m/z 436.4→m/z199.3(辛伐他汀)和m/z 405.4→m/z 199.3(洛伐他汀);辛伐他汀酸及其内标洛伐他汀酸采用负离子检测,选择监测离子反应分别为m/z 435.3→m/z 115.0(辛伐他汀酸)和m/z 421.2→m/z 101.0(洛伐他汀酸)。结果:辛伐他汀、洛伐他汀、辛伐他汀酸、洛伐他汀酸的保留时间分别为2.78,2.33,1.47,1.38 min;血浆中辛伐他汀和辛伐他汀酸的线性范围均为0.100~15.0μg.L-1(r>0.9950),定量下限均为0.100μg.L-1;日内、日间精密度(RSD)均小于15%;准确度(RE)均在±15%的范围以内;辛伐他汀和辛伐他汀酸的平均提取回收率分别为(77.9±2.6)%和(86.1±6.1)%;平均基质效应因子分别为(95.3±4.5)%和(73.2±3.5)%;稳定性试验中,在各种贮存条件下血浆中辛伐他汀和辛伐他汀酸均较稳定。结论:该方法专属性强,灵敏度高,重现性好,适用于辛伐他汀临床药代动力学研究。

关 键 词:辛伐他汀 辛伐他汀酸  洛伐他汀 血浆样品 液相色谱-串联质谱联用法  临床药物监测  药代动力学

分 类 号:R917]

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