文献类型：期刊文章

作　　者：窦倩倩[1] 王晓钟[1] 张玲玲[2] 戴立言[1] 陈英奇[1]

机构地区：[1]浙江大学化学工程与生物工程学系,浙江杭州310027 [2]浙江新三和医药化工股份有限公司,浙江上虞312369

出　　处：《高校化学工程学报》

基　　金：国家自然科学基金(21176213);浙江省重点科技创新团队-绿色制药工艺科技创新团队(2010R50043)

年　　份：2012

卷　　号：26

期　　号：3

起止页码：470-474

语　　种：中文

收录情况：AJ、BDHX、BDHX2011、CAS、CSA、CSA-PROQEUST、CSCD、CSCD2011_2012、EI(收录号：20123215308502)、IC、JST、RCCSE、SCOPUS、ZGKJHX、核心刊

摘　　要：研究了重要的农药中间体1-甲基-3-三氟甲基-4-吡唑甲酸的合成工艺。以氰基乙酸钠为原料,经缩合,酰化,成环以及水解制得。各步比较适宜的工艺条件为:缩合反应:在40～45℃下反应5 h,氰基乙酸钠与N-甲氧亚甲基-N,N-二甲胺甲磺酸盐的摩尔比为1:2.5,选用毒性较低的乙醇代替二氯甲烷为溶剂,收率由文献值67%提高到93.7%;酰化反应:以三乙胺为缚酸剂,选用三氟乙酰氯代替剧毒气体光气作为酰化剂,配料摩尔比为1:1.5:2(N,N-二甲基氨基丙烯腈:三氟乙酰氯:三乙胺),收率78.6%;环化反应:以甲醇和水的混合溶剂为反应体系,收率74.3%。该工艺收率高、原料廉价易得、反应温和以及操作简便,因此具有较好的工业价值。中间体和产品的结构经1H-NMR确定。

关 键 词：农药中间体 氰基乙酸钠  1-甲基-3-三氟甲基-4-吡唑腈  1-甲基-3-三氟甲基-4-吡唑甲酸  

分 类 号：O626.1]