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高效液相色谱-串联质谱法检测奶中克拉维酸残留
Determination of clavulanic acid residue in milk by high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry
文献类型:期刊文章
机构地区:[1]华南农业大学国家兽药残留基准实验室,广东广州510642
基 金:2010年农业行业标准制修订项目
年 份:2012
卷 号:30
期 号:6
起止页码:568-571
语 种:中文
收录情况:AJ、BDHX、BDHX2011、CAS、CSA、CSA-PROQEUST、CSCD、CSCD2011_2012、EMBASE、IC、JST、PROQUEST、PUBMED、RCCSE、RSC、SCOPUS、WOS、ZGKJHX、核心刊
摘 要:采用高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)建立了克拉维酸在奶中的残留检测方法。2 g样品经乙醇沉淀蛋白质后,转入鸡心瓶中旋转蒸发浓缩至0.5 mL左右,用乙酸铵定容,净化后检测。流动相为乙腈和0.1%甲酸水,梯度洗脱,经Luna 5u C8色谱柱分离,采用电喷雾电离,多反应监测负离子模式对克拉维酸进行定量分析。采用基质匹配法对奶中克拉维酸的含量进行标准校正,在克拉维酸含量为10~400μg/kg范围内呈现良好的线性关系,相关系数大于0.999;奶中加标样品的检出限(LOD,按信噪比(S/N)≥3计)为10μg/kg,定量限(LOQ,S/N≥10)为20μg/kg。在定量限、1/2最高残留限量、最高残留限量、2倍最高残留限量添加水平下,奶中克拉维酸的平均回收率为80.00%~91.25%,相对标准偏差为5.60%~8.77%。该方法可用于奶中克拉维酸残留的分析检测。
关 键 词:高效液相色谱-串联质谱 克拉维酸 奶
分 类 号:O658]
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