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期刊文章详细信息

高效液相色谱-串联质谱法检测奶中克拉维酸残留    

Determination of clavulanic acid residue in milk by high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry

  

文献类型:期刊文章

作  者:杨刚[1] 黄显会[1] 郭春娜[1] 方秋华[1] 贺利民[1]

机构地区:[1]华南农业大学国家兽药残留基准实验室,广东广州510642

出  处:《色谱》

基  金:2010年农业行业标准制修订项目

年  份:2012

卷  号:30

期  号:6

起止页码:568-571

语  种:中文

收录情况:AJ、BDHX、BDHX2011、CAS、CSA、CSA-PROQEUST、CSCD、CSCD2011_2012、EMBASE、IC、JST、PROQUEST、PUBMED、RCCSE、RSC、SCOPUS、WOS、ZGKJHX、核心刊

摘  要:采用高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)建立了克拉维酸在奶中的残留检测方法。2 g样品经乙醇沉淀蛋白质后,转入鸡心瓶中旋转蒸发浓缩至0.5 mL左右,用乙酸铵定容,净化后检测。流动相为乙腈和0.1%甲酸水,梯度洗脱,经Luna 5u C8色谱柱分离,采用电喷雾电离,多反应监测负离子模式对克拉维酸进行定量分析。采用基质匹配法对奶中克拉维酸的含量进行标准校正,在克拉维酸含量为10~400μg/kg范围内呈现良好的线性关系,相关系数大于0.999;奶中加标样品的检出限(LOD,按信噪比(S/N)≥3计)为10μg/kg,定量限(LOQ,S/N≥10)为20μg/kg。在定量限、1/2最高残留限量、最高残留限量、2倍最高残留限量添加水平下,奶中克拉维酸的平均回收率为80.00%~91.25%,相对标准偏差为5.60%~8.77%。该方法可用于奶中克拉维酸残留的分析检测。

关 键 词:高效液相色谱-串联质谱 克拉维酸 奶  

分 类 号:O658]

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