文献类型：期刊文章

作　　者：石岩[1] 范晓磊[2] 肖新月[1] 程显隆[1] 魏锋[1] 田守生[3] 林瑞超[1]

机构地区：[1]中国食品药品检定研究院,北京100050 [2]武汉市食品药品检验所,武汉430012 [3]山东东阿阿胶股份有限公司研究所,聊城252201

出　　处：《药物分析杂志》

年　　份：2012

卷　　号：32

期　　号：5

起止页码：783-787

语　　种：中文

收录情况：BDHX、BDHX2011、CAS、CSCD、CSCD2011_2012、IPA、JST、RCCSE、RSC、WOS、ZGKJHX、核心刊

摘　　要：目的:研究建立鹿角胶中L-羟脯氨酸、甘氨酸、丙氨酸、L-脯氨酸4个氨基酸的分析和测定方法。方法:样品以6 mol·L-1盐酸于沸水浴水解1 h,蒸干,甲醇溶解,以苯酚-0.5%硼砂溶液(4∶1)为展开剂,硅胶G为固定相,茚三酮试液为显色剂进行TLC分析。样品以6 mol·L-1盐酸于150℃水解1 h,以异硫氰酸苯酯(PITC)为衍生化试剂衍生后进行HPLC分析。采用Phenomenex C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),柱温为43℃;流动相A为乙腈-0.1 mol·L-1醋酸钠(7∶93),流动相B为乙腈-水(4∶1),梯度洗脱,流速1.0 mL·min-1;检测波长为254 nm进行HPLC测定分析。结果:TLC能较好地鉴别出鹿角胶中的L-羟脯氨酸、甘氨酸、丙氨酸、L-脯氨酸。HPLC测定L-羟脯氨酸、甘氨酸、丙氨酸、L-脯氨酸的线性范围分别为0.02～0.34μg(r=1.000),0.04～0.71μg(r=1.000),0.02～0.30μg(r=0.9998),0.02～0.37μg(r=1.000);加样回收率(n=6)分别为99.5%(RSD=2.3%),97.8%(RSD=1.6%),100.8%(RSD=1.6%),97.9%(RSD=2.4%)。结论:该方法准确、可靠,具有良好的重复性和稳定性,可用于鹿角胶中L-羟脯氨酸、甘氨酸、丙氨酸、L-脯氨酸的检测。

关 键 词：鹿角胶 氨基酸 L-羟脯氨酸  甘氨酸  丙氨酸 L-脯氨酸 异硫氰酸苯酯 薄层色谱法  高效液相色谱法  质量控制  多成分分析

分 类 号：R917]