文献类型：期刊文章

作　　者：卜明楠[1,2] 石志红[1] 康健[2,3] 范春林[2] 庞国芳[2]

机构地区：[1]河北大学化学与环境科学学院,河北保定071002 [2]中国检验检疫科学研究院,北京100123 [3]燕山大学环境与化学工程学院,河北秦皇岛066004

出　　处：《分析测试学报》

基　　金：中国检验检疫科学研究院基本科研业务费专项基金项目(2009JK034)

年　　份：2012

卷　　号：31

期　　号：5

起止页码：552-558

语　　种：中文

收录情况：AJ、BDHX、BDHX2011、CAS、CSCD、CSCD2011_2012、JST、RCCSE、RSC、ZGKJHX、核心刊

摘　　要：建立了虾肉中72种兽药残留的QuEChERS结合液相色谱串联质谱测定的分析方法。样品经5%醋酸乙腈均质提取离心后,上清液依次用C18净化、乙腈沉淀蛋白、氮吹浓缩,0.1%甲酸-乙腈(4∶1,体积比)定容,0.22μm滤膜过滤,LC-MS/MS测定,外标法定量。流动相为0.1%甲酸和乙腈,色谱柱为ZORBAXSB-C18,采用梯度洗脱模式进行色谱分离;离子源为电喷雾离子源(ESI),多重反应监测模式(MRM)。在0.1～1 840μg/kg范围内,97.2%的目标兽药的线性相关系数大于0.95,定量下限范围为0.02～33.58μg/kg。除熊脱氧胆酸、头孢吡啉、头孢喹咪、头孢噻呋、林可霉素、二嗪哝的回收率为38%～58%外,其它目标化合物的回收率为61%～119%,相对标准偏差为1.6%～20%,满足各国的限量法规要求。对市售的海虾、凤尾虾仁、青虾仁样品进行72种兽药残留筛查测定,海虾和凤尾虾仁中无检出;青虾仁样品中检出磺胺嘧啶和磺胺甲唑,检出量分别为4.0μg/kg和2.2μg/kg,均低于各国规定的限量要求。

关 键 词：QUECHERS LC-MS/MS 多残留 兽药 虾肉 测定  

分 类 号：O657.63] TQ460.72[化学类]