期刊文章详细信息
多面体低聚八氨基苯基硅倍半氧烷合成方法改进及其表征 ( SCI收录)
Synthesis Improvement and Characterization of Polyhedral Oligomeric Octa(aminophenyl)silsesquioxane
文献类型:期刊文章
机构地区:[1]北京理工大学材料学院阻燃材料研究国家专业实验室,北京100081
基 金:国家863计划新材料领域项目(No.2007AA03Z538)资助项目~~
年 份:2012
卷 号:70
期 号:4
起止页码:429-435
语 种:中文
收录情况:AJ、BDHX、BDHX2011、CAS、CSCD、CSCD2011_2012、IC、JST、RCCSE、RSC、SCI(收录号:WOS:000301637400010)、SCI-EXPANDED(收录号:WOS:000301637400010)、SCIE、SCOPUS、WOS、ZGKJHX、核心刊
摘 要:以八硝基苯基硅倍半氧烷(ONPS)为原料,5%Pd/C和FeCl3为催化剂,水合肼为还原剂,在四氢呋喃溶液中反应1h合成了八氨基苯基硅倍半氧烷(OAPS).相比文献中已有的其它合成方法,该方法合成过程简单且稳定,催化效率高、产率高、周期短.通过FTIR,1HNMR,GPC对产物进行了表征,证明了硝基已完全转化.通过催化剂的控制,分离出ONPS向OAPS转化过程中的一种含有羟胺和二羟胺基团的中间体.分析了OAPS合成机理,提出了ONPS和水合肼的反应历程.认为ONPS中的硝基先经过2电子转移转化为二羟胺化合物,然后经过脱水加氢生成羟胺化合物,最后再经过脱水加氢生成OAPS;在有ONPS存在的情况下,水合肼主要转化为氮气和氢气,待ONPS完全转化为OAPS后,水合肼转化为氮气和氨气.
关 键 词:八氨基苯基硅倍半氧烷 八硝基苯基硅倍半氧烷 水合肼 催化
分 类 号:O634.41]
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