文献类型：期刊文章

作　　者：李鱼[1,2] 刘建林[1] 张琛[1,2] 王夏娇[1]

机构地区：[1]华北电力大学能源与环境研究院,北京102206 [2]华北电力大学区域能源系统优化教育部重点实验室,北京102206

出　　处：《分析化学》

基　　金：国家重点基础研究发展规划“973”项目(No.2004CB418501)资助

年　　份：2012

卷　　号：40

期　　号：1

起止页码：107-112

语　　种：中文

收录情况：AJ、BDHX、BDHX2011、CAS、CSA、CSA-PROQEUST、CSCD、CSCD2011_2012、JST、RSC、SCI(收录号：WOS:000312609200011)、SCI-EXPANDED(收录号：WOS:000312609200011)、SCIE、SCOPUS、UPD、WOS、ZGKJHX、核心刊

摘　　要：建立了碳纳米管的固相萃取-分散液液微萃取-柱前荧光衍生化(SPE-DLLME-PFD)测定水体中痕量雌三醇(E3)、双酚A(BPA)、17α-乙炔基雌二醇(EE2)及17β-雌二醇(E2)的高效液相色谱方法。采用中心复合设计和响应曲面法分析并优化SPE、DLLME及PLD条件,最佳条件为210 mL水样以2.0 mL/min的流速过固相萃取柱(碳纳米管量30 mg),甲醇洗脱,氮气浓缩并定容至0.6 mL(分散剂),将100μL C6MIM[PF6]与分散剂的混合液注入到NaCl含量为25%的2.0 mL去离子水中,离心,移取20μL下层有机相于样品瓶中,与4.0 mg衍生剂混合,在40℃水浴中衍生25 min;用0.1 mL甲醇溶解过量的衍生剂颗粒,取20μL进样分析。在优化条件下。4种雌激素的线性范围为0.05～5.00μg/L,相关系数R2=0.9966～0.9999;检出限介于0.13～6.33 ng/L(S/N=3)之间。不同加标浓度条件下,雌激素的加标回收率在83.1%～122.4%范围内(RSD=1.7%～9.6%)。在实际水样中E3和BPA检出率较高。与其它方法相比,本方法虽然萃取时间长、水样量大、步骤多,但具有检出限低、操作简便、环境友好等优点。

关 键 词：固相萃取 分散液液微萃取 柱前荧光衍生  高效液相色谱 碳纳米管

分 类 号：O657.3] X832[化学类]