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血清中游离胆碱和甜菜碱的高效液相色谱串联质谱法测定及稳定性研究
DETERMINATION AND STABILITY STUDY OF FREE CHOLINE AND BETAINE IN SERUM BY LIQUID CHROMATOGRAPHY TANDEM MASS SPECTROMETRY
文献类型:期刊文章
机构地区:[1]中山大学公共卫生学院卫生检验与检疫专业 [2]广州市越秀区疾控中心 [3]中山大学公共卫生学院实验教学中心 [4]中山大学公共卫生学院营养学系,广州510080
基 金:国家自然科学基金(No.30872099)
年 份:2011
卷 号:33
期 号:6
起止页码:607-611
语 种:中文
收录情况:BDHX、BDHX2008、BIOSISPREVIEWS、CAB、CAS、CSCD、CSCD2011_2012、FSTA、JST、RCCSE、ZGKJHX、核心刊
摘 要:目的建立一种高效液相色谱串联质谱法(HPLC—MS/MS)同时测定血清中游离胆碱和甜菜碱的方法,并观察血清中两种物质的稳定性。方法以乙腈为除蛋白剂,d9-氯化胆碱、d9-甜菜碱为内标,SiO2柱分离。流动相为乙腈一甲酸铵缓冲液(15mmol/L,pH=3.5),等度洗脱,质谱检测。结果血清中游离胆碱和甜菜碱得到良好分离,最低定量检测限均为0.62μmol/L,线性范围均为0.62-400μmol/L,日内变异系数为2.50%~7.23%,日间变异系数为4.49%-14.79%。游离胆碱和甜菜碱的回收率均在88.64%-98.23%。稳定性研究中,血清保存温度、时间对游离胆碱和甜菜碱浓度均有影响,反复冻融只对甜菜碱的影响明显。结论高效液相色谱串联质谱法同时检测血清中的游离胆碱和甜菜碱具有较好的准确度和精密性,为临床和科研提供了一种简单快速的检测方法。建议在血清分离后3h内完成测定或可在3h内经乙腈处理后放置于4℃,24h内测定完毕。
关 键 词:胆碱 甜菜碱 稳定性 高效液相色谱串联质谱
分 类 号:O657.63] R151[化学类]
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