文献类型：期刊文章

作　　者：马康[1] 赵敏[1] 王海峰[1] 邢金京[2] 黄挺[1]

机构地区：[1]中国计量科学研究院,北京100013 [2]江苏省计量科学研究院,江苏南京210007

出　　处：《分析测试学报》

基　　金：国家质检总局食品安全专项资助项目(ASPAQ200810);国家科技支撑计划资助项目(2006BAF07803)

年　　份：2011

卷　　号：30

期　　号：4

起止页码：418-424

语　　种：中文

收录情况：AJ、BDHX、BDHX2008、CAS、CSCD、CSCD2011_2012、JST、RCCSE、RSC、ZGKJHX、核心刊

摘　　要：建立了茶碱标准物质的制备和定值方法。将市售茶碱原料纯化、干燥、混匀后,分装成500瓶样品。随机抽取其中11瓶做均匀性检验,经F检验和T检验,结果表明在95%置信范围内样品的均匀性良好;稳定性检验按短期稳定性(1月)和长期稳定性(12月)分别进行,长期稳定性结果通过了T检验,表明在20℃条件下茶碱的稳定期不少于12个月。采用质量平衡和差示扫描量热(DSC)两种不同原理的方法对茶碱标准物质定值,用液相色谱串联高分辨质谱仪(LC-IT TOF)确认了茶碱标准物质中的2个杂质,分别为3-甲基黄嘌呤和三甲基黄嘌呤,并用液相色谱仪对上述杂质进行了准确定量。分别评价了两种定值方法的不确定度,茶碱定值结果为99.80%,扩展不确定度为0.14%(k=2)。

关 键 词：茶碱 标准物质 质量平衡法  LC-IT  TOF 差示扫描量热法

分 类 号：O657.63] Q946.88[化学类]