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气相色谱-氮磷检测器测定草甘膦在土壤和苹果中的残留量
Determination of Glyphosate Residues in Soil and Apple by Capillary Gas Chromatography with Nitrogen-Phosphorus Detection
文献类型:期刊文章
机构地区:[1]中国科学院生态环境研究中心,北京100085 [2]潍坊职业学院,山东潍坊261041
年 份:2007
卷 号:9
期 号:3
起止页码:285-290
语 种:中文
收录情况:AJ、BIOSISPREVIEWS、CAB、CAS、CSA、CSA-PROQEUST、CSCD、CSCD2011_2012、IC、JST、PROQUEST、RCCSE、WOS、ZGKJHX、ZR、普通刊
摘 要:建立了简单、灵敏的土壤及苹果中草甘膦残留量的气相色谱检测方法。土壤样品用2mol/L的氨水提取,经三氟乙酸酐(TFAA)和三氟乙醇(TFE)衍生化后,由配有氮磷检测器的气相色谱(GC-NPD)进行检测。土壤中草甘膦的最小检出量为9×10-12g,最低检出浓度为0.02mg/kg,平均回收率及变异系数分别为84.4%~94.0%和7.46%~10.40%。苹果样品则采用去离子水提取,经二氯甲烷液液分配和BIO-RADAG50W-X8阳离子交换柱净化后,再用TEAA和TFE衍生化,最后用GC-NPD检测,其中草甘膦的最小检出量(LOD)和最低检出浓度(LOQ)与土壤样品中的相同,平均回收率及变异系数分别为80.7%~98.6%和9.3%~11.8%。草甘膦的衍生化产物通过气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)进行了确证。在北京昌平地区进行的消解动态和最终残留试验结果表明,以推荐高剂量(有效浓度)的1.5倍(2025g/hm2)施药,草甘膦在土壤中的半衰期为9.2d。两年的最终残留试验结果表明,无论是高浓度区(2025g/hm2)还是低浓度区(1350g/hm2),苹果收获时(距施药75d),土壤和苹果样品中均未检出草甘膦。
关 键 词:草甘膦 残留分析 气相色谱 氮磷检测器 衍生化 土壤 苹果
分 类 号:O657.71] X592[化学类]
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