文献类型：期刊文章

作　　者：崔晓亮[1] 邵兵[2] 赵榕[2] 孟娟[2] 涂晓明[2]

机构地区：[1]天津大学化学系,天津300072 [2]北京市疾病预防控制中心营养与食品卫生所,北京100013

出　　处：《色谱》

基　　金：北京市自然科学基金重点项目(No.7041004)

年　　份：2006

卷　　号：24

期　　号：3

起止页码：213-217

语　　种：中文

收录情况：AJ、BDHX、BDHX2004、CAS、CSA、CSA-PROQEUST、CSCD、CSCD2011_2012、EMBASE、IC、JST、PROQUEST、PUBMED、RCCSE、RSC、SCOPUS、WOS、ZGKJHX、核心刊

摘　　要：采用超高效液相色谱-串联电喷雾四极杆质谱（负离子模式）在多反应监测（MRM）模式下测定了牛奶中12种糖皮质激素的残留。试样中加入pH5．20的醋酸盐缓冲溶液和甲醇，超声提取，以去除部分蛋白质，然后用正己烷脱脂，依次经HLB柱、硅胶柱和氨基柱等固相萃取柱浓缩和净化后，通过Waters ACQUITY UPLC^TM BEHC18色谱柱分离，以甲醇和含0．196甲酸的水为流动相进行梯度洗脱。在超高效液相色谱-质谱分析过程中以保留时间和离子对（母离子和两个碎片离子）信息比较进行定性，以母离子和响应值高的碎片离子进行定量。该法的检出限为0．02～0．38μg／kg，最低定量限为0．07～1．27μg／kg。添加水平为2μg／kg和0．4μg／kg时，12种糖皮质激素的加标回收率为59．3％～94．3％，相对标准偏差为3．5％～16．7％。

关 键 词：超高效液相色谱-串联质谱法  固相萃取  糖皮质激素 残留  牛奶

分 类 号：O658]