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固相萃取-高效液相色谱柱后衍生法测定水中痕量N-甲基氨基甲酸酯
Simultaneous determination of trace N-methycarbamates pesticides in water by solid-phase extraction and HPLC with post-column derivatization
文献类型:期刊文章
机构地区:[1]温州医学院药学院,浙江温州325000 [2]浙江省宁波市疾病预防控制中心,浙江宁波315010
基 金:宁波市医学科研基金项目(NB2003056)
年 份:2006
卷 号:16
期 号:1
起止页码:9-11
语 种:中文
收录情况:CAS、ZGKJHX、普通刊
摘 要:目的:建立简便、灵敏、准确的测定水中11种痕茸N-甲基氨基甲酸酯类农药及其代谢产物的固相萃取、高液相色谱柱后衍生的检测方法。方法:水样经ODS—C18小柱富集、净化后,以甲醇/TL/乙腈为流动相,在Waters氨基甲酸酯类农药分析专用柱(3.9mm×150mm)上进行梯度洗脱分离,然后再在碱性条件下(pH〉9.0),采用2-巯基乙醇和邻苯二甲醛(OPA)进行柱后衍生,荧光法检测(λex339nm,λem445nm)。结果:11种N-甲基氨基甲酸酯类农药及其代谢产物在50.0—1500.0μg/L范围内均具有良好的线性,水样的定量检测下限为0.10—0.73μg/L,方法回收率在91.5%~104.1%,RSD均小于7.6%。结论:该法灵敏度高、操作简便、快速,适用于实际样品的测定。
关 键 词:N-甲基氨基甲酸酯类农药 柱后衍生 高效液相色谱 固相萃取 水
分 类 号:O657.72]
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