文献类型：期刊文章

作　　者：黄杰[1] 唐安斌[1] 王倩[2] 马庆柯[1] 支肖琼[1]

机构地区：[1]四川东方绝缘材料股份有限公司,四川绵阳621000 [2]四川大学高分子材料与工程学院,四川成都610065

出　　处：《精细化工》

基　　金：国家863项目(2003AA333030)~~

年　　份：2005

卷　　号：22

期　　号：11

起止页码：853-855

语　　种：中文

收录情况：AJ、BDHX、BDHX2004、CAS、CSA、CSA-PROQEUST、CSCD、CSCD2011_2012、EI、IC、JST、RCCSE、SCOPUS、ZGKJHX、核心刊

摘　　要：以三氯化磷、邻苯基苯酚和对苯醌为主要原料,通过三步反应合成了含磷阻燃剂10-(2,5-二羟基苯基)-9,10-二氢-9-氧杂-10-膦菲-10-氧化物(ODOPB).首先将酯化、酰基化、水解反应连续进行,得到了中间体2-(2-羟基苯基)苯基膦酸(HPPA),收率92.5%.然后HPPA分子内脱水成环反应得到9,10-二氢-9-氧杂-10-膦菲-10-氧化物(DOPO),收率93.2%.最后DOPO与对苯醌进行加成反应得到ODOPB,收率90.2%.三步合成总收率77.8%.HPPA的合成原料配比为n(三氯化磷):n(邻苯基苯酚)=1.3,以三氯化磷部分加入部分滴加的方式,且n(直接加入三氯化磷):n(滴加三氯化磷)=5.5,于150～200℃滴加反应.用红外光谱、元素分析、核磁氢谱、质谱对产物进行了表征.ODOPB已在覆铜板环氧树脂中成功应用,该合成方法已申请国家专利,正在进行产品中试.

关 键 词：10-(2,5-二羟基苯基)-9,10-二氢-9-氧杂-10-膦菲-10-氧化物  阻燃剂

分 类 号：TQ314.24]