文献类型：期刊文章

作　　者：李德江[1] 黄明权[1] 葛正红[2]

机构地区：[1]郧阳师范专科学校化学系,湖北丹江口442700 [2]江苏工业学院制药系,江苏常州213016

出　　处：《精细化工》

基　　金：湖北省教育厅 2004年科学技术研究项目 (项目编号: 2004D001).~~

年　　份：2005

卷　　号：22

期　　号：4

起止页码：283-286

语　　种：中文

收录情况：AJ、BDHX、BDHX2004、CAS、CSA、CSA-PROQEUST、CSCD、CSCD2011_2012、EI、IC、JST、RCCSE、SCOPUS、ZGKJHX、核心刊

摘　　要：首先以 4 硝基苯甲酸为原料,在w(H2SO4 ) =98%作用下,与无水乙醇反应制得 4 硝基苯甲酸乙酯 (Ⅰ ),收率 81 1%。再以无水乙醇为溶剂,于 105~110℃,与w(水合肼) =80%反应 8h,制得 4 硝基苯甲酰肼 (Ⅱ ),收率 78 3%。然后Ⅱ在乙醇作用下,回流温度 85~90℃分别与苯甲醛、2 氯苯甲醛、4 氯苯甲醛、2, 4 二氯苯甲醛、3 溴苯甲醛、4 甲氧基苯甲醛和苯乙酮反应,得到相应的酰腙 (Ⅲa^g),收率分别为 93 2%、91 8%、90 1%、91 4%、88 1%、85 7%和 82 8%。最后,Ⅲa^g分别与乙酸酐作用脱水环化成 3 N 乙酰基 2 芳基 5 (4 硝基苯基) 1, 3, 4 口恶唑啉类化合物 (Ⅳa^g),收率分别为 83 1%、85 6%、82 5%、79 5%、76 2%、73 1%和 70 8%。通过元素分析,IR,1HNMR和MS对化合物Ⅳa^e的结构进行了表征。

关 键 词：1,3,4-噁唑啉 4-硝基苯甲酰肼  脱水环化  

分 类 号：O626.24] TQ251.19[化学类]