文献类型：专利

专利类型：发明专利

是否失效：否

是否授权：否

申 请 号：CN200910228927.X

申 请 日：20091202

发 明 人：张中标 宋爱茹 郑勇 魏吉兆

申 请 人：天津砚津科技有限公司

申请人地址：300384 天津市华苑产业区华天道2号火炬大厦辅楼305

公 开 日：20120104

公 开 号：CN101723978B

代 理 人：朱红星

代理机构：12207 天津市杰盈专利代理有限公司

语　　种：中文

摘　　要：本发明公开了一种磺化膦氧化物单体及其盐的高效制备方法即双(4-卤苯基)(3-磺酸基苯基)膦氧化物单体及其盐的高效制备方法。它是将化合物膦氧化物单体与发烟硫酸按摩尔比以1∶1.5-2.5的比例混合，反应液倾入冰水中，有白色固体生成，过滤，固体用水洗涤，滤液用乙酸乙酯提取一次；滤液中加入氯化钠，油状物析出，丁酮萃取，干燥，移去溶剂，加水溶解，加碱调pH至中性；蒸去水，干燥，加入甲醇溶解，滤去不溶物，蒸干甲醇，得到白色产品。本发明的制备方法使得三氧化硫的利用率提高了30％，减少了酸性废液的产生量，且产品分离纯化无需经过柱层析手段，使得后处理流程大为简化，缩短了制备周期，减少了有机溶剂使用量，更适合大规模的工业化生产。

主 权 项：1.磺化膦氧化物的盐的制备方法，其特征在于按如下的步骤进行： 其中，X＝氟或氯；M＝锂、钠、钾、铯或铵离子；(1)将原料双(4-卤苯基)苯基膦氧化物与发烟硫酸按摩尔比为1∶1.2-2.5的比例混合，在一定温度下，反应一定时间；(2)将反应液倾入冰水中，有白色固体生成，过滤，固体用水洗涤，滤液用乙酸乙酯提取一次；滤液中加入氯化钠，油状物析出，丁酮萃取，干燥，移去溶剂，加水溶解，加碱调pH至中性；(3)蒸去水，干燥，加入甲醇溶解，滤去不溶物，蒸干甲醇，得到白色产品(I)；其中发烟硫酸的浓度为20％。

关 键 词：氧化物单体  高效制备方法  甲醇  干燥  氯化钠  有机溶剂使用量  产品分离纯化  后处理流程  磺酸基苯基 按摩尔比  白色产品  固体用水  三氧化硫 酸性废液 乙酸乙酯  制备方法  制备周期  不溶物  磺化膦  油状物 溶剂  化合物  层析  丁酮 加水  萃取  硫酸  洗涤  过滤  工业化  

IPC专利分类号：C07F9/52(20060101)