专利详细信息
文献类型:专利
专利类型:发明专利
是否失效:否
是否授权:否
申 请 号:CN200710075776.X
申 请 日:20070817
申 请 人:深圳泛胜塑胶助剂有限公司
申请人地址:518031 广东省深圳市福田区上步南路国企大厦永辉楼11G
公 开 日:20120627
公 开 号:CN101367763B
代 理 人:朱晓江;周正雄
代理机构:深圳市盈方知识产权事务所(普通合伙)
语 种:中文
摘 要:本发明涉及1-苯基-3-甲基-5-吡唑酮的合成工艺,该工艺的反应步骤为:S1.将苯肼的甲醇溶液用盐酸调节pH至5.0-6.5,然后在搅拌下逐滴加入乙酰乙酸乙酯,控制温度在40-90℃,回流反应1-6小时;S2.蒸馏出上述反应液中的甲醇,并调节pH为中性,搅拌,在60-80℃温度下回流反应1-3小时;S3.反应结束后冷却反应液,析出晶体,过滤得到粗品;S4.将粗品用含甲醇的溶剂热溶,重结晶,得白色晶体状1-苯基-3-甲基-5-吡唑酮成品。本工艺污染小、工艺简单、成本低,所制得的产品收率高,纯度高且色泽好。
主 权 项:1.一种1-苯基-3-甲基-5-吡唑酮的合成工艺,其特征在于,包含以下反应步骤:S1.将苯肼的甲醇溶液用盐酸调节pH至5.0-6.5,然后在搅拌下逐滴加入乙酰乙酸乙酯,控制温度在40-90℃,回流反应1-6小时;S2.蒸馏出上述反应液中的甲醇,并调节pH为中性,搅拌,在60-80℃温度下回流反应1-3小时;S3.反应结束后冷却反应液,析出晶体,过滤得到粗品;S4.将粗品用含甲醇的溶剂热溶,重结晶,得白色晶体状1-苯基-3-甲基-5-吡唑酮成品。
关 键 词:调节pH 吡唑酮 甲醇 白色晶体 产品收率 合成工艺 甲醇溶液 乙酸乙酯 蒸馏 溶剂热 苯肼 盐酸 过滤 冷却 污染
IPC专利分类号:C07D231/22(20060101)
参考文献:
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引证文献:
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二级引证文献:
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同被引文献:
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