文献类型：专利

专利类型：发明专利

是否失效：否

是否授权：否

申 请 号：CN200710157170.0

申 请 日：20071205

发 明 人：金宁人 郑志国 曹义文 金宁东 方海波

申 请 人：盐城鼎龙化工有限公司

申请人地址：224555 江苏省盐城市滨海县滨海经济开发区化工园宁海路南端

公 开 日：20120502

公 开 号：CN101450904B

代 理 人：黄美娟; 王兵

代理机构：33201 杭州天正专利事务所有限公司

语　　种：中文

摘　　要：本发明提供了一种2，5-二氨基甲苯及其硫酸盐的经济合成方法。邻甲苯胺(OT)在无机酸的水溶液中亚硝酸钠作用下进行重氮-偶合反应得到2-氨基偶氮甲苯(C.I.11160)，再经金属或催化剂(Zn或Ni、Pd/C或Raney-Ni)存在下的还原氢解反应、同时水蒸汽蒸出副产物邻甲苯胺供循环，并过滤后合成2，5-二氨基甲苯水溶液，进而依次制备2，5-二氨基甲苯硫酸盐(2，5-TDAS)及其游离2，5-二氨基甲苯(2，5-TDA)系列产品。其中一锅法原位合成技术，更具有操作方便、收率高、设备常规，OT回收循环率更高、废水易处理并减少排放40％以上，可有效实施清洁生产及产生循环经济等特征。

主 权 项：1.一种式(I)所示的2，5-二氨基甲苯硫酸盐的合成方法，其特征在于所述方法为：邻甲苯胺在无机酸的水溶液中亚硝酸钠作用下，于0～25℃下进行重氮化反应和自身偶合反应得到2-氨基偶氮甲苯，经90～102℃下金属的酸性还原或催化剂存在下的催化加氢，液面下通入水蒸气进行还原氢解反应，水蒸气蒸出副产物邻甲苯胺后，过滤除去金属氧化物或催化剂，得到含2，5-二氨基甲苯的水溶液；所述无机酸为盐酸或硫酸，所述无机酸、亚硝酸钠、邻甲苯胺的物质的量之比为1.10～2.50∶0.98～1.02∶2，邻甲苯胺与锌或铁的质量之比为1∶0.5～1.5；含2，5-二氨基甲苯的水溶液经活性炭的碱性吸附和pH5.5～6.5下的弱酸性吸附脱色至滤液为浅黄色透明，加入硫酸成盐，过滤、干燥，得到所述的2，5-二氨基甲苯硫酸盐：所述还原氢解反应中的金属为锌或铁，所述催化剂为Pd/C或Raney-Ni；

关 键 词：氨基甲苯  甲苯胺 硫酸盐 原位合成技术  还原氢解  偶合反应 清洁生产  设备常规  循环经济  有效实施  副产物  水蒸汽  无机酸  硝酸钠 循环率  一锅法 甲苯 收率  催化剂  过滤  废水  金属  回收  排放  

IPC专利分类号：C07C211/50(20060101); C07C209/42(20060101)