文献类型：专利

专利类型：发明专利

是否失效：否

是否授权：否

申 请 号：CN200910025760.7

申 请 日：20090309

发 明 人：陈军 孙成 柳艳 朱建民 陈骏峰

申 请 人：南京大学 中华人民共和国苏州出入境检验检疫局

申请人地址：210000 江苏省南京市汉口路22号

公 开 日：20110525

公 开 号：CN101498701B

代 理 人：肖明芳

代理机构：南京苏高专利商标事务所(普通合伙)

语　　种：中文

摘　　要：本发明公开了一种酞酸酯残留的检测方法：将固体样品分解成块后，浸泡于模拟人体体液中，经水浴超声辅助浸提、充填有多壁碳纳米管的固相萃取小柱净化富集、气相质谱法测定，得到固体样品中酞酸酯模拟体液条件下的迁移量；同时将固体样品分解成块后，采用加速溶剂萃取法萃取、充填有多壁碳纳米管的固相萃取小柱净化富集、气相质谱法测定，得到固体样品中酞酸酯的总含量。本发明具有有机溶剂用量少、萃取速度快、杂质干扰少、样品回收率高等优点，尤其使用多壁碳纳米管自制预充填固相萃取小柱，可极大地提高待测样品模拟人体体液萃取物中酞酸酯的富集效果，并可通过固体样品中酞酸酯总量残留和溶出量的差异，更好地完善酞酸酯危害评价体系。

主 权 项：1.一种酞酸酯残留的检测方法，其特征在于该方法包括如下步骤：(1)将固体样品分解成块后，浸泡于模拟人体体液中，经水浴超声辅助浸提，浸提液经充填有多壁碳纳米管的固相萃取小柱净化、富集，再以真空旋转蒸发浓缩近干，乙醚定容至1mL，气相质谱法测定固相萃取洗淋液中目标化合物酞酸酯的含量，得到固体样品中酞酸酯模拟体液条件下的迁移量；(2)将与步骤(1)相同的固体样品分解成块后，采用加速溶剂萃取法萃取目标化合物酞酸酯，得到的萃取液经充填有多壁碳纳米管的固相萃取小柱净化、富集，再以真空旋转蒸发浓缩近干，乙醚定容至1mL，气相质谱法测定固相萃取洗淋液中目标化合物酞酸酯的含量并计算酞酸酯总量，从而得到固体样品中酞酸酯的总含量；步骤(1)和(2)中，所述的多壁碳纳米管固相萃取小柱中，多壁碳纳米管的加入量为3～5g/m³。

关 键 词：酞酸酯 固体样品  固相萃取 碳纳米管  多壁  净化富集  模拟人体  质谱法 体液  气相  加速溶剂萃取法  有机溶剂用量  样品回收率  分解  超声辅助 模拟体液 评价体系  萃取速度  萃取物 富集  浸提  萃取 浸泡  迁移  干扰  检测  完善  

IPC专利分类号：G01N30/72(20060101);G01N30/04(20060101)