文献类型：专利

专利类型：发明专利

是否失效：否

是否授权：否

申 请 号：CN200810154715.7

申 请 日：20081230

发 明 人：洪浩 范金林 詹姆斯·盖吉

申 请 人：凯莱英医药化学(天津)有限公司 凯莱英生命科学技术(天津)有限公司 凯莱英医药化学(阜新)技术有限公司 吉林凯莱英医药化学有限公司

申请人地址：300457 天津市经济技术开发区第七大街洞庭三街六号

公 开 日：20111005

公 开 号：CN101519373B

语　　种：中文

摘　　要：本发明涉及一种2，6-二氟吡啶的合成方法，该方法通过(1)向反应釜中加入高沸点溶剂和2，6-二氯吡啶，再加入氟化钾；2，6-二氯吡啶与高沸点溶剂的用量比为1g/4～10mL；2，6-二氯吡啶与氟化钾的摩尔比为1∶2.0～3.0eq；(2)搅拌下，向体系中加入相转移催化剂；(3)体系升温至180～230℃，在此温度下反应，产物在反应过程中通过蒸馏的方式转移出反应体系，以此驱动反应完成；(4)馏分经水洗，干燥，抽滤后，滤液精馏后得产品，所述方法简单可行、污染少、成本低，适用于规模化生产，为合成2，6-二氟吡啶提供了一种新的思路和方法。

主 权 项：1.一种2，6-二氟吡啶的合成方法，其特征在于具体制备步骤如下：(1)投料：向反应釜中加入高沸点溶剂和2，6-二氯吡啶，然后搅拌20min，再加入氟化钾；主原料2，6-二氯吡啶与高沸点溶剂的用量比为1g/4～10mL；主原料2，6-二氯吡啶与氟化钾的摩尔比为1∶2.0～3.0eq；(2)加相转移催化剂：搅拌下，向体系中加入相转移催化剂；其中相转移催化剂与主原料2，6-二氯吡啶的质量百分比为3％～5％；(3)反应：体系升温至180～230℃，在此温度下反应，产物在反应过程中通过蒸馏的方式转移出反应体系，以此驱动反应完成；反应时间为8～12h；(4)后处理：馏分经水洗，干燥，抽滤后，滤液精馏后得产品；其中步骤(1)中高沸点溶剂为环丁砜，步骤(2)中相转移催化剂为四乙基溴化铵或18-冠醚-6。

关 键 词：沸点溶剂  氟化 规模化生产  思路和方法  滤液精馏  蒸馏  反应釜  摩尔比  抽滤  馏分 催化剂  转移  干燥  升温  污染  

IPC专利分类号：C07D213/61(20060101)