文献类型：专利

专利类型：发明专利

是否失效：否

是否授权：否

申 请 号：CN201210218645.3

申 请 日：20120627

发 明 人：孙向东 王斌 徐迪静 陈碧芬

申 请 人：宁波职业技术学院 浙江恒河石油化工股份有限公司

申请人地址：315800 浙江省宁波市北仑区新大路1069号

公 开 日：20140101

公 开 号：CN102746459B

代 理 人：黄志达;谢文凯

代理机构：31233 上海泰能知识产权代理事务所

语　　种：中文

摘　　要：本发明涉及一种冷聚苯乙烯-茚树脂的制备方法，乙烯裂解副产C9馏分截取沸点180～230℃的馏分A，在解聚反应器内解聚；馏分B在Friedel-Crafts催化剂常温预聚处理后得到馏分C；将上述馏分C、苯乙烯、甲苯混合后，以三氟化硼乙醚或气体三氟化硼为催化剂，于10～45℃下聚合获聚合液得。再用氢氧化钙和甲醇或乙醇混合物脱除催化剂后得到树脂液，之后于通过减压蒸馏脱除溶剂后即可得冷聚苯乙烯-茚树脂。本发明制备工艺简便，反应条件温和，产品色相浅、相容性好，软化点可在100～140℃间调整，大大拓宽了碳九树脂的应用范围。

主 权 项：1.一种冷聚苯乙烯-茚树脂的制备方法，包括：（1）将乙烯裂解副产C9馏分在真空度-0.085～-0.095MPa下减压精馏截取沸点在180～230℃的C9馏分A；将馏分A在200～250℃、5kPa～0.15MPa下解聚，解聚平均停留时间为2～6小时，经减压精馏后获得沸点在180～230℃的C9馏分B；（2）在上述馏分B中加入0.05～0.5wt%的Friedel-Crafts催化剂后常温预聚合0.5～1.5小时后以氢氧化钙和甲醇或乙醇的混合物脱除催化剂，经精馏后获得沸点在180～230℃的C9馏分C；（3）将上述馏分C、苯乙烯和甲苯按质量比1∶0.01～0.1∶0.4～1.0混合得到反应原料D；将反应原料D投入带搅拌的聚合反应釜内，在-10～25℃下加入占总物料质量0.4～1.5wt%的BF₃·Et₂O或占总物料质量0.1～0.8wt%的气体三氟化硼，加入时间为0.5～1小时，然后再于10～45℃下保温聚合0.5～3小时，得到聚合液；（4）向上述聚合液内投入氢氧化钙和甲醇或乙醇的混合物脱除催化剂，同时加入物料质量0.05～0.25%的表面活性剂以及氢氧化钙使用量的0.5～1.5倍的助滤剂，充分搅拌15～60min后得到乳白色至黄色的悬浊液；该悬浊液通过过滤后得到澄清的水白色至浅黄色的树脂液；（5）将上述树脂液在真空度在-0.075～-0.09MPa下减压蒸馏至230℃，脱除醇、溶剂及低聚物后即得到冷聚苯乙烯-茚树脂。

关 键 词：馏分  树脂  催化剂  聚苯乙烯  三氟化硼 解聚 脱除  发明制备工艺  甲醇或乙醇  产品色相  反应条件  减压蒸馏  氢氧化钙  乙烯裂解 制备方法  反应器  苯乙烯  混合物  聚合液  树脂液  相容性  沸点  甲苯  溶剂  碳九 乙醚 聚合  软化  

IPC专利分类号：C08F240/00(20060101);C08F232/08(20060101);C08F212/08(20060101);C08F6/08(20060101);C09J157/02(20060101);C09J145/00(20060101)