文献类型：专利

专利类型：发明专利

是否失效：否

是否授权：否

申 请 号：CN201110116277.7

申 请 日：20110506

发 明 人：洪浩 韦建 杨建波

申 请 人：凯莱英医药化学(天津)有限公司 凯莱英生命科学技术(天津)有限公司 天津凯莱英制药有限公司 凯莱英医药化学(阜新)技术有限公司 吉林凯莱英医药化学有限公司

申请人地址：300457 天津市经济技术开发区第七大街洞庭三街6号

公 开 日：20111116

公 开 号：CN102241662A

代 理 人：王里歌

代理机构：12212 天津天麓律师事务所

语　　种：中文

摘　　要：一种噻吩-3-乙醇的合成方法：向反应釜中，加入卤代烃类溶剂、乙二醇，滴加氯化亚砜，保温反应；分液、萃取，得含<Image file="DSA00000489968100011.GIF" he="55" imgContent="undefined" imgFormat="GIF" wi="40"/>的有机相；在卤代烃类溶剂、<Image file="DSA00000489968100012.GIF" he="55" imgContent="undefined" imgFormat="GIF" wi="40"/>存在的条件下，加入三氯化钌的水溶液和碳酸氢钠的水溶液，滴加次氯酸钠水溶液；检测体系无氧化性后，分液、浓缩、析晶、烘料得到<Image file="DSA00000489968100013.GIF" he="52" imgContent="undefined" imgFormat="GIF" wi="54"/>向反应釜中，加入醚类溶剂和正丁基锂，加入提前配好的三溴噻吩的醚类溶液和<Image file="DSA00000489968100014.GIF" he="46" imgContent="undefined" imgFormat="GIF" wi="45"/>的醚类溶液，分液、萃取，得到含<Image file="DSA00000489968100015.GIF" he="62" imgContent="undefined" imgFormat="GIF" wi="130"/>的体系；向含<Image file="DSA00000489968100016.GIF" he="62" imgContent="undefined" imgFormat="GIF" wi="130"/>的体系中，加入稀硫酸溶液，浓缩、中和、萃取、浓缩得到终产品。优越性：本发明反应纯度收率较高，工艺条件稳定，操作简单，具备规模化生产的能力；本发明采用三溴噻吩与<Image file="DSA00000489968100017.GIF" he="46" imgContent="undefined" imgFormat="GIF" wi="46"/>低温锂化加成，避免了使用易爆危险品环氧乙烷，使大规模生产成为可能。

主 权 项：1.一种噻吩-3-乙醇的合成方法，其特征在于它包括以下步骤：(1)合环：向反应釜中，加入卤代烃类溶剂、乙二醇，体系升温至30～40℃，滴加氯化亚砜，保温反应；反应完全后，滴加碱性溶液调PH至8～9；分液、萃取，得含的有机相；其中，乙二醇与卤代烃类溶剂的用量比为1kg/2～8L；乙二醇与氯化亚砜的摩尔比为1∶0.5～3；(2)氧化：在卤代烃类溶剂、存在的条件下，加入浓度为1～2％的三氯化钌的水溶液和浓度为3～5％的碳酸氢钠的水溶液，控温0～10℃，滴加次氯酸钠水溶液；用淀粉-碘化钾试纸检测体系无氧化性后，终止反应，分液、浓缩、析晶、烘料得到其中与卤代烃类溶剂的用量比为1kg/2～7L；与三氯化钌的摩尔比为1∶0.0005～0.002；与碳酸氢钠的质量比为1∶0.1～0.7；与次氯酸钠的摩尔比为1∶0.8～4；(3)锂化加成：向反应釜中，加入醚类溶剂和正丁基锂，控温-90～-80℃，加入提前�

关 键 词：溶剂  醚类 萃取  反应釜  卤代烃 浓缩  滴加  次氯酸钠水溶液  规模化生产  纯度收率  工艺条件  环氧乙烷  硫酸溶液  氯化亚砜 碳酸氢钠  正丁基锂 乙二醇  有机相  乙醇 析晶  锂化  危险品 保温  中和  检测  

IPC专利分类号：C07D333/16(20060101)