专利详细信息
文献类型:专利
专利类型:发明专利
是否失效:否
是否授权:否
申 请 号:CN201210025191.8
申 请 日:20120206
申 请 人:上海华震科技有限公司 华东理工大学 河南省华昌高新技术有限公司
申请人地址:200237 上海市徐汇区梅陇路130号348信箱
公 开 日:20120718
公 开 号:CN102584807A
代 理 人:俞宗耀
代理机构:31001 上海申汇专利代理有限公司
语 种:中文
摘 要:本发明涉及一种芦荟苦素的乙醇浸提工艺,包括原料预处理和产品的结晶干燥,其特征在于其间纯化分离依次包括下述步骤:原料芦荟颗粒用80%-95%的乙醇溶液浸取,60℃减压回收乙醇,并浓缩至0.5-0.8mg/ml的浓缩液;然后分别依次用等体积的石油醚、乙酸乙酯各萃取3-4次除杂后,60℃减压浓缩除去微量残留的有机溶剂;最后将得到的芦荟苦素水溶液上样至大孔吸附树脂柱并先用去离子水冲洗、再用3%-10%的乙醇溶液进行洗脱,通过对洗脱液进行TLC分析收集芦荟苦素富集的部分。本发明的有益效果是:简化了操作工艺,缩短了浸取时间,方便了后续萃取除杂和上柱纯化吸附分离的进行,芦荟苦素提取收率从32.3%提高到60%左右,纯度达95%以上。
主 权 项:1.一种芦荟苦素的乙醇浸提工艺,包括原料预处理和产品的结晶干燥,其特征在于其间纯化分离依次包括下述步骤: 1)溶剂浸提:芦荟颗粒用质量体积比为2-4倍量的80%-95%的乙醇溶液,在30-60℃浸取60-90min,重复浸提2-4次后过滤并合并浸取液,然后60℃减压回收乙醇并浓缩至0.5-0.8mg/ml的浓缩液; 2)萃取除杂:将步骤1)得到的浓缩液先用等体积石油醚萃取3-4次,再用等体积乙酸乙酯萃取3-4次后,下层芦荟苦素水溶液60℃减压浓缩10min左右,除去微量残留的有机溶剂; 3)吸附分离:将步骤2)得到的芦荟苦素水溶液上样至树脂柱,上样结束后先用4-6床层(BV)体积的去离子水冲洗柱子至流出液无色,然后再用3%-10%的乙醇溶液进行洗脱,洗脱流速为3BV/h,洗脱液进行TLC分析并收集芦荟苦素富集的部分;收集的洗脱液60℃下蒸发回收乙醇后,重复上柱-洗脱操作,进行二次上柱分离。
关 键 词:芦荟 苦素 乙醇溶液 浸取 萃取 浓缩 减压回收乙醇 原料预处理 纯化分离 结晶干燥 去离子水 吸附分离 吸附树脂 乙醇浸提 乙酸乙酯 有机溶剂 减压 浓缩液 石油醚 除杂 富集 收率 冲洗 分析
IPC专利分类号:C07D407/04(20060101)
参考文献:
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引证文献:
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二级引证文献:
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