文献类型：专利

专利类型：发明专利

是否失效：否

是否授权：否

申 请 号：CN201110395718.1

申 请 日：20111204

发 明 人：王峰 王琳 张发成

申 请 人：苏州派腾生物医药科技有限公司

申请人地址：215011 江苏省苏州市高新区滨河路1326号

公 开 日：20120627

公 开 号：CN102516257A

语　　种：中文

摘　　要：本发明涉及一种操作简便、污染小、能耗少的从硬水黄连中提取箭头唐松草碱的方法，由下列步骤组成：取硬水黄连，粉碎，加入到CO<Sub>2</Sub>超临界萃取器中，乙醇作为夹带剂，得萃取物，加水溶解，加入稀盐酸调节pH值至3-4，滤过，取滤液，用Na0H调节pH值至13-14，冷藏24小时，析出沉淀，分离沉淀，加入到D101大孔吸附树脂柱上，65%乙醇洗脱，收集洗脱液，加到硅胶层析柱上，以体积比为1:1的甲醇-氯仿混合溶剂洗脱，洗脱液浓缩，加入丙酮结晶，分离结晶，洗涤、干燥，即得。采用本发明制备箭头唐松草碱，产品纯度高，易于实现产业化放大。

主 权 项：1.一种从硬水黄连中提取箭头唐松草碱的方法，其特征在于所述的方法由下列步骤组成：取硬水黄连，粉碎，加入到CO₂超临界萃取器中，乙醇作为夹带剂，夹带剂占总萃取溶剂的体积百分比为1-3%，萃取压力20-40MPa，温度40-50℃, CO₂流量1-3ml/g生药·min，萃取时间100-120min，得萃取物，加水溶解，加入稀盐酸调节pH值至3-4，冷藏24小时，滤过，取滤液，用Na0H调节pH值至13-14，冷藏24小时，析出沉淀，分离沉淀，加入到D101大孔吸附树脂柱上，65%乙醇洗脱，收集3-8倍量柱体积洗脱液，减压回收乙醇并浓缩、干燥，加到硅胶层析柱上，以体积比为1:1的甲醇-氯仿混合溶剂洗脱，洗脱液按柱体积分份收集，合并第4-6份柱体积的洗脱液，浓缩，加入丙酮结晶，分离结晶，洗涤、干燥，即得。

关 键 词：箭头唐松草  硬水黄连  调节pH  乙醇  沉淀  氯仿混合溶剂  硅胶层析柱  丙酮结晶  产品纯度  分离结晶  吸附树脂 萃取器 萃取物 加水  甲醇  冷藏  盐酸  洗涤  干燥  能耗  放大  浓缩  污染  

IPC专利分类号：C07D491/18(20060101)