专利详细信息
文献类型:专利
专利类型:发明专利
是否失效:否
是否授权:否
申 请 号:CN201210411931.1
申 请 日:20121023
申 请 人:福建科瑞药业有限公司
申请人地址:350000 福建省福州市福清市海口元载工业村
公 开 日:20141231
公 开 号:CN102924413B
代 理 人:宋连梅
代理机构:35212 福州市鼓楼区京华专利事务所(普通合伙)
语 种:中文
摘 要:本发明提供了一种霉酚酸莫啡酯纯化脱色方法,包括用混合溶剂溶解霉酚酸莫啡酯反应粗品;将溶液通过含有脱色介质的装置进行连续脱色纯化;洗收集液,除去残余霉酚酸、脱水,再浓缩结晶得产品;用丙酮冲洗含脱色介质的脱色装置3~4个体积,然后用混合溶剂冲洗2个体积。本发明工艺简单、可以进行工业化连续生产、收率高、产品纯度高,制得的产品为白色样品,解决了产品纯度和外观色泽问题。
主 权 项:1.一种霉酚酸莫啡酯纯化脱色方法,其特征在于:包括以下步骤:(1)称取含有1000g含有霉酚酸莫啡酯的反应产物粗品,用混合溶剂6000ml溶解;所述混合溶剂为有机溶剂与乙酸乙酯的混合物,且所述有机溶剂为正己烷、环己烷、石油醚中的任一种;(2)将脱色介质装于高度与内径比为8~3:1,底部具有脱脂棉花过滤层的上下两通的脱色装置中;所述脱色介质为200~300目硅胶、硅藻土、氧化铝、微晶纤维素中的一种或者几种的混合物;(3)将经过(1)处理所获得的混合溶剂流过(2)中获得的脱色装置后,并收集无色透出液,再用脱色装置的1~2倍体积的所述混合溶剂冲洗脱色介质,收集无色透过液,并合并无色透过液;(4)用5%碳酸氢钠溶液3300ml洗涤(3)中获得的无色透过液以除去残余的霉酚酸,再依次用蒸馏水洗涤至中性、干燥剂脱水、浓缩,得到浓缩物;(5)往浓缩物中加入850ml乙酸乙酯,于5℃下结晶,再用冷乙酸乙酯洗涤晶体,接着烘干磨粉即得白色成品。
关 键 词:霉酚酸 产品纯度 混合溶剂 脱色介质 冲洗 白色样品 发明工艺 浓缩结晶 脱色纯化 脱色方法 脱色装置 外观色泽 丙酮 收率 脱水 工业化
IPC专利分类号:C07D307/88(20060101)
参考文献:
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二级参考文献:
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耦合文献:
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引证文献:
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二级引证文献:
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同被引文献:
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