文献类型：专利

专利类型：发明专利

是否失效：否

是否授权：否

申 请 号：CN201410024298.X

申 请 日：20140120

发 明 人：钟庆林 唐小林

申 请 人：四川协力制药有限公司

申请人地址：611930 四川省成都市彭州市外东二环路口

公 开 日：20140416

公 开 号：CN103724347A

代 理 人：江晓萍

代理机构：51100 成都立信专利事务所有限公司

语　　种：中文

摘　　要：本发明从披针叶黄花中提取金雀花碱的方法，包括1）披针叶黄花种籽经过粉碎，经溶剂提取；2）提取液浓缩得到含金雀花碱的总生物碱混合物，加入水稀释，调节pH值至中性或者酸性，再用有机溶剂萃取杂质；3）经萃取杂质的总生物碱混合物水相调节pH值至中性或者碱性，然后加入二叔丁基二碳酸酯，搅拌反应把金雀花碱转化成N—叔丁氧羰基金雀花碱，4）水相用有机溶剂萃取，有机相浓缩得到N—叔丁氧羰基金雀花碱；5）N—叔丁氧羰基金雀花碱用酸脱去叔丁氧羰基保护，然后用碱中和酸，得到金雀花碱，本发明溶剂回收率高，利于环保、提取的金雀花碱纯度高。

主 权 项：1.从披针叶黄花中提取金雀花碱的方法，包括以下步骤： 1）披针叶黄花种籽经过粉碎，经溶剂提取，溶剂用量为披针叶黄花种籽重量的2—20倍，提取温度是室温至回流状态，提取次数在1～5次，每次提取时间至少为30分钟，溶剂为甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇、水中的至少一种；      2）提取液浓缩得到含金雀花碱的总生物碱混合物，加入水稀释，然后调节pH值至中性或者酸性，再用有机溶剂萃取杂质，其中有机溶剂为氯仿、二氯甲烷、乙酸乙酯、乙醚、苯、甲苯、二甲苯中的至少一种；  3）经萃取杂质的总生物碱混合物水相调节pH值至中性或者碱性，然后加入二叔丁基二碳酸酯，搅拌反应把金雀花碱转化成极性更小、水溶性更小的N—叔丁氧羰基金雀花碱，以利于后面的萃取过程，其中二叔丁基二碳酸酯的量是披针叶黄花种籽中金雀花碱含量的0.8—2倍，反应温度为100℃以下，反应时间至少为30分钟； 4）水相用有机溶剂萃取，有机相浓缩得到N—叔丁氧羰基金雀花碱，其中有机溶剂为氯仿、二氯甲烷、乙酸乙酯、乙醚、苯、甲苯、二甲苯中的至少一种； 5）N—叔丁氧羰基金雀花碱用酸脱去叔丁氧羰基保护，然后用碱中和酸，得到金雀花碱，其中脱去叔丁氧羰基保护的酸为盐酸、硫酸、三氟乙酸中的至少一种，溶剂为甲醇、乙酸乙酯、乙醇中的至少一种，碱是无机碱或者有机碱。

关 键 词：金雀花碱 花碱  氧羰  生物碱混合物  有机溶剂萃取  调节pH  水相 针叶 黄花  基金  浓缩  溶剂回收率  溶剂提取 萃取杂质  碳酸酯 有机相  丁基  稀释  种籽 中和  转化  环保  

IPC专利分类号：C07D471/18(20060101)