文献类型：专利

专利类型：发明专利

是否失效：否

是否授权：否

申 请 号：CN201310186129.1

申 请 日：20130520

发 明 人：黄果成

申 请 人：湖南洞庭柠檬酸化学有限公司

申请人地址：414600 湖南省岳阳市湘阴县文星镇瓦窑湾

公 开 日：20130904

公 开 号：CN103276024A

代 理 人：皮维华

代理机构：43103 岳阳市大正专利事务所

语　　种：中文

摘　　要：本发明了一种用木薯生产柠檬酸三辛酯的工艺，其特征在于： 将木薯发酵制得含柠檬酸和木薯渣的混合物；经压滤分离；加入碳酸钙反应得柠檬酸钙盐；再加入硫酸，过滤分离得柠檬酸溶液；将柠檬酸溶液除去金属阳离子杂物得柠檬酸清液；将柠檬酸清液加入辛醇，酯化即可得成品柠檬酸三辛酯。本发明生产柠檬酸三辛酯用木薯生产的柠檬酸清液来生产柠檬酸酯，减少了制成柠檬酸成品的浓缩降低了蒸汽耗量和电耗；减少了制成成品柠檬酸的许多工序，节约了大量的人力资源；并且原来生产成品柠檬酸有母液循环，会降低柠檬酸的收率，用本发明工艺生产，能提高柠檬酸的收率，降低柠檬酸三辛酯的生产成本。

主 权 项：1.一种用木薯生产柠檬酸三辛酯的工艺，其特征在于：包括如下过程： ⑴ 将干燥、未发霉的木薯粉碎，加水调配成糊状后，发酵制得含柠檬酸和木薯渣的混合物； ⑵ 将混合物加热至70-80℃后，经压滤分离得到发酵过滤液； ⑶在中和缸将发酵过滤液升温至80℃后，常压下加入碳酸钙反应，终点PH值控制为5.5，再用胶带式过滤机过滤，并以80-90℃的热水洗涤柠檬酸钙盐； ⑷ 将柠檬酸钙盐配制成80%的溶液，注入反应缸中至50％的液位，启动搅拌并加热至60℃，缓缓加入硫酸，当PH值在3左右停止加入硫酸，加热至85℃后用硫酸或柠檬酸钙盐调PH到3，并保持30min后，再加入活性炭；上述反应完成后，用胶带式过滤机分离出硫酸钙，滤液为柠檬酸溶液； ⑸  将柠檬酸溶液用耐酸泵泵入离交柱除去金属阳离子杂物得柠檬酸清液； ⑹ 将柠檬酸清液转入酯化釜中，并按柠檬酸和辛醇摩尔比1：3.5的比例加入辛醇，同时投入硫酸，利用辛醇的沸点高于水的沸点的原理，升温分离出水分，当釜温为110℃时加入轻质钙粉，并投入催化剂，继续升温并回流醇，至釜内柠檬酸全部反应生成酯，经检测酸度在0.2%以下时即酯化完成；然后降温至80℃投入10%的碳酸钠水溶液进行中和，以除去残留的酸性物质和催化剂，分层除去碱液层，再用纯净水在80℃水洗分层除去水份，加入活性炭并升温至165℃以上，除去残留的过量辛醇； ⑺ 将反应缸内物料通过精滤机过滤后即可得成品柠檬酸三辛酯。

关 键 词：柠檬酸 柠檬酸三辛酯 成品柠檬酸  木薯 清液  柠檬酸溶液  收率  金属阳离子  柠檬酸钙盐  发明工艺  柠檬酸酯 人力资源  蒸汽耗量  碳酸钙  电耗  混合物  木薯渣 硫酸  母液  压滤  酯化  生产成本  发酵  过滤  杂物  浓缩  

IPC专利分类号：C12P7/62(20060101);C07C69/704(20060101);C07C67/08(20060101);C12R1/685(20060101)