文献类型：专利

专利类型：发明专利

是否失效：否

是否授权：否

申 请 号：CN201310393790.X

申 请 日：20130902

发 明 人：李来福 孙向东 王斌 彭振博 李爱元

申 请 人：浙江恒河石油化工股份有限公司 宁波职业技术学院

申请人地址：315200 浙江省宁波市镇海区澥浦镇跃进塘路3511号

公 开 日：20140101

公 开 号：CN103483135A

代 理 人：黄志达

代理机构：31233 上海泰能知识产权代理事务所

语　　种：中文

摘　　要：本发明涉及一种高纯度乙叉降冰片烯的制备方法，包括如下步骤：1）从裂解碳九双环段馏份中制备环戊二烯（CPD）；2）CPD与1,3-丁二烯（BD）通过无死体积串联管式反应器生成5-乙烯基-2-降冰片烯（VNB）；3）对得到的粗VNB进行分离得到精制VNB，将未反应的BD、CPD和循环溶剂收集后返回管式反应器前，现成循环回路；4）将第三步得到的精制VNB脱水后，进行异构化反应得到粗ENB，粗ENB经精制塔脱轻脱重后得到高纯度ENB。本发明工艺路线简单可靠，对设备要求不高，适合规模化生产。

主 权 项：1.一种高纯度乙叉降冰片烯的制备方法，包括：（1）裂解碳九双环段馏份经解聚釜（R1）解聚后，得到的粗CPD送入CPD精制塔（T1），解聚釜残渣由输送泵（P1）送入热聚树脂装置，塔顶得到高纯度CPD，塔底原料返回解聚釜（R1）；其中，解聚温度为170～250℃，系统操作压力为0.03～0.3MPa，停留时间为1.5～3h；精制塔（T1）塔顶温度为40～60℃，塔釜温度为140～170℃，操作压力为0.03～0.3MPa，回流比为0.5～4；（2）将上述高纯度CPD与循环溶剂、聚合抑制剂在管道上混合后与BD进行配料，CPD、BD和循环溶剂的质量比为1:1:1，聚合抑制剂的用量为反应物的100～2000ppm；经管道混合器（X1）充分混合，通过冷却加热器（E1）加热到80～120℃的引发温度后，输送到串联管式反应器（R2）/(R3)进行狄尔斯-阿尔德反应，反应温度上升后，通过冷却器(E2)降温，再输送到串联管式反应器（R4）/（R5）进行狄尔斯-阿尔德反应，狄尔斯-阿尔德反应操作温度为120～180℃，操作压力为1～5MPa，停留时间为60～240min，该狄尔斯-阿尔德反应过程中物料从串联管式反应器顶部进料底部出料；（3）上述得到的反应混合物经冷却器（E3）冷却后进入精馏塔（T2），塔顶操作温度为0～20℃，系统操作压力为0.1～0.3MPa，塔顶得到未反应的1,3-丁二烯冷冻后返回到串联管式反应器（R2）前，塔底通过输送泵（P3）采出的物料进入精馏塔（T3），塔顶操作温度为30～70℃，操作压力为0.1～0.5MPa，回流比为0.5～2，塔顶得到未反应的CPD和循环溶剂返回到串联管式反应器（R2）前，塔底得到粗乙烯基环己烯VCH；（4）上述塔底得到的粗VCH进入精馏塔（T4），塔顶操作温度为30～70℃，操作压力为0.001～0.005MPa，回流比为0.5～3，塔顶得到精制的VCH，塔底得到混合物；（5）步骤（4）塔底得到的混合物进入精�

关 键 词：管式反应器  降冰片烯 高纯度  精制 规模化生产  异构化反应  发明工艺  环戊二烯  循环回路  循环溶剂 制备方法  丁二烯  对设备  精制塔 乙烯基  裂解  双环  碳九 脱轻  脱重  脱水  串联  

IPC专利分类号：C07C13/43(20060101);C07C5/25(20060101);C07C13/15(20060101);C07C4/22(20060101);C08F240/00(20060101)