文献类型：专利

专利类型：发明专利

是否失效：否

是否授权：否

申 请 号：CN201410065881.5

申 请 日：20140226

发 明 人：周小丽 刘崇华 赵泉 邵秋荣 叶庆赟 庞晋山 曹维强 吕飞

申 请 人：惠州出入境检验检疫局检验检疫综合技术中心

申请人地址：516006 广东省惠州市仲恺大道(惠环段)277号

公 开 日：20140521

公 开 号：CN103808847A

代 理 人：任海燕;赵瑾

代理机构：44102 广州粤高专利商标代理有限公司

语　　种：中文

摘　　要：本发明涉及同时测定产品中残留DMF、DMAC和NMP的检测方法，具体涉及气相色谱-质谱联用同时测定产品中残留DMF、DMAC和NMP的检测方法。其具体步骤包括：样品超声提取，超声提取后提取液经旋转蒸发浓缩定容，用气相色谱-质谱仪进行测定和确证，空白实验，然后用外标法定量，样液目标化合物含量测定等步骤。本方法通过合理选择气相色谱-质谱测定参数和测试步骤，采用选择离子扫描检测，外标法定量，可以实现纺织品和皮革中非质子溶剂DMF、DMAC和NMP含量的同时测定，互相无干扰，实现一次前处理同时出结果。该方法具有精度高、检测限低的特点。

主 权 项：1.一种气相色谱-质谱联用同时测定DMF、DMAC和NMP的检测方法，其特征在于：包括以下步骤： 1）利用超声萃取对待测样品进行萃取、浓缩后得到待测样液； 2）根据待测样液中DMF、DMAC和NMP含量情况，选定浓度相近的标准工作溶液，标准工作溶液和待测样液中DMF、DMAC和NMP的响应值均应在仪器检测的线性范围内，标准工作溶液和样液等体积参插进行测定； 用气相色谱-质谱仪进行测定，如果样液中与标准溶液在相同的保留时间内有峰出现，则需要确证；经确证分析被测物质的色谱峰保留时间与标准物质一致，并且在扣除背景后的样品谱图中选择的离子均出现，同时选择离子的丰度比与标准样品物质中相关离子的相对丰度一致，相似度在允许的偏差之内，被确证的样品则判定为被检出； 3）用气相色谱- 质谱仪按步骤（1）、（2）检测空白样品； 4）用外标法绘制标准曲线，按下式计算样品中DMF、DMAC或者NMP的含量：  式中： x为样品中DMF、DMAC或者NMP的含量，单位为μg/g ； C，由标准曲线得到的样液中DMF、DMAC或者NMP的浓度，单位为μg/mL ； C₀，由标准曲线得到的空白试验中DMF、DMAC或者NMP的浓度，单位为μg/mL ； V，样液最终定容体积，单位为mL； m，最终样液所代表的试样质量，单位为g。

关 键 词：气相色谱 同时测定  超声提取  质谱 检测  目标化合物  测试步骤  含量测定  合理选择  空白实验  浓缩定容  扫描检测  质子溶剂  无干扰 质谱仪 离子  皮革  纺织品  蒸发  旋转  

IPC专利分类号：G01N30/88(20060101)