文献类型：专利

专利类型：发明专利

是否失效：否

是否授权：否

申 请 号：CN201410026653.7

申 请 日：20140121

发 明 人：何健 肖亚兵 冯民 朱臻怡 林燕奎 王小晋 朱珠 魏云计 张科 张敬友 戴建平 周锦帆

申 请 人：中华人民共和国淮安出入境检验检疫局 何健

申请人地址：223001 江苏省淮安市清河区北京北路32号

公 开 日：20151209

公 开 号：CN103822885B

代 理 人：韩晓斌

代理机构：32110 淮安市科翔专利商标事务所

语　　种：中文

摘　　要：本发明公开了食盐中微量铅镉离子的分离富集和检测方法，采用EDTA型螯合树脂的吸附特性，在近中性介质中选择性的从氯化钠溶液中分离铅、镉离子，再利用稀硝酸溶液将铅、镉离子从树脂上洗下，将目标物与高盐基体分离后再富集，并进行原子吸收光谱检测；本发明将待测物与基体分离后再富集，实现目标物与高盐基体的分离，消除大量氯化钠导致的光谱干扰，使后续的检测变得较为简单，方法准确可靠，灵敏度高，选择性好，彻底消除基体干扰，回收率、精密度均较好。

主 权 项：1.食盐中微量铅镉离子的分离富集和检测方法，其特征是：采用EDTA型螯合树脂的吸附特性，在近中性介质中选择性的从氯化钠溶液中分离铅、镉离子，再利用稀硝酸溶液将铅、镉离子从树脂上洗下，将目标物与高盐基体分离后再富集，并进行原子吸收光谱检测；包括以下步骤： （1）食盐样品溶解：称取10g食盐样品，溶解到100mL的去离子水中； （2）小型离子交换柱的准备：①制作：小型离子交换柱选用5mL或10mL酸滴定管；②装柱：柱底部先垫聚四氟乙烯切屑和涤纶丝；然后将5.0gEDTA型螯合树脂置于100mL烧杯，加20mL水，用玻璃棒搅拌后，用吸管将树脂转入柱内；最后加0.5cm高的涤纶丝用玻璃棒压紧，使树脂层高度为5cm，树脂层体积为1.0mL；③柱预处理：用0.16mol/L硝酸液洗下吸附于树脂的金属离子，再用10mL水分两次洗下硝酸，pH试纸检查pH≈5； （3）分离富集：吸取20mL溶解好的食盐溶液过柱，以1ml/min的流速通过柱，流出液弃去；用10mL水分两次淋洗，流出液弃去；用10mL0.16mol/L硝酸液洗脱，收集洗脱液10mL，混匀待测；再用10mL水过柱，柱重新活化； （4）检测：采用石墨炉原子吸收光谱仪检测；方法参数：铅，检测波长283.3nm，狭缝0.7nm，塞曼扣背景，标准系列：0、10、20、30、40、50μg/L；镉，检测波长228.8nm，狭缝0.7nm，塞曼扣背景，标准系列：0、2、4、6、8、10μg/L； （5）结果计算：绘制标准曲线；以吸光度为横坐标，浓度为纵坐标，分别绘制铅、镉离子的标准曲线，通过测定洗脱液中铅和镉的吸光度，计算样品中铅、镉含量。

关 键 词：镉离子 基体分离  目标物  富集  高盐  氯化钠  精密度  原子吸收光谱  氯化钠溶液  稀硝酸溶液  分离富集  光谱干扰 基体干扰  检测方法  灵敏度高  吸附特性  中性介质 螯合树脂 待测物  再利用  检测  树脂 回收率  消除  食盐 后续  可靠  准确  导致  公开  进行  

IPC专利分类号：G01N21/31(20060101);G01N1/34(20060101);G01N1/40(20060101)