文献类型：专利

专利类型：发明专利

是否失效：否

是否授权：否

申 请 号：CN201410766043.0

申 请 日：20141212

发 明 人：钱涛 王晓莉 刘海兵

申 请 人：杭州吉华高分子材料股份有限公司

申请人地址：311234 浙江省杭州市萧山区红山农场创业路1063号

公 开 日：20150429

公 开 号：CN104558578A

代 理 人：俞润体

代理机构：33109 杭州杭诚专利事务所有限公司

语　　种：中文

摘　　要：本发明公开了一种纳米二氧化硅复合有机硅改性超支化聚酯树脂的制备方法和含该树脂的涂料，方法如下：先用纳米二氧化硅、乙醇、水和3-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷制备有机改性纳米二氧化硅；将二元酸，三元醇，交联催化剂和二甲苯混合均匀后升温至170~210℃保温1~3h后，升温至225℃加入有机改性纳米二氧化硅保温1h，然后降温至85℃，加入有机硅低聚物；加热至110~130℃，保温1.5~2.5h；降温至85℃，加入有机溶剂使固含量为51~60wt%。该方法使用有机改性纳米二氧化硅，二元酸和三元醇一起反应制备改性超支化聚酯，提高聚酯的硬度；将有机硅低聚物和聚酯进行交联反应，提高聚酯的耐热性能。本方法制备的聚酯树脂可用于制备耐高温低表面能涂料。

主 权 项：1.一种纳米二氧化硅复合有机硅改性超支化聚酯树脂的制备方法，其特征在于按如下步骤进行： 将纳米二氧化硅、乙醇、水和3-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷按重量比1:20~60:5~15:0.4~0.8混合均匀，在55℃水浴中回流反应8~24h，反应停止后降至室温，产物经过离心分离和洗涤，得到有机改性纳米二氧化硅； 将摩尔比为1:1~2的二元酸和三元醇，以及重量为所述二元酸0.02~0.1倍的交联催化剂和重量为二元酸0.06~0.1倍的二甲苯混合均匀后，升温至170~210℃，保温1~3h后，再升温至225℃，加入重量为二元酸0.5~1倍的所述有机改性纳米二氧化硅，保温1h，然后，降温至85℃，加入重量为二元酸1.5~2.0倍的有机溶剂和重量为二元酸1.0~1.5倍的有机硅低聚物；升温至110~130℃，加热1.5~2.5h；再降温至85℃，加入有机溶剂使固含量为51~60wt%，即得到纳米二氧化硅复合有机硅改性超支化聚酯树脂；其中： 所述的二元酸是间苯二甲酸和对苯二甲酸中的一种或者混合物； 所述的三元醇是三羟甲基乙烷和三羟甲基丙烷中的一种或者混合物； 所述的交联催化剂是钛酸四丁酯、钛酸四异丁酯、二辛基氧化锌和二异辛基氧化锌中的一种或者两种以上； 所述的有机溶剂为二丙二醇甲醚、丙二醇甲醚、二丙二醇甲醚醋酸酯、丁醇、异丁醇、丙二醇甲醚醋酸酯和二丙二醇丁醚醋酸酯中的一种或两种以上； 所述的有机硅低聚物的重均分子量为700~2200，且含有3~16wt%的甲氧基或乙氧基和5~22wt%的羟基。

关 键 词：有机改性纳米二氧化硅  聚酯 制备  二元酸  保温  纳米二氧化硅 有机硅低聚物  三元醇 改性  降温  丙基三甲氧基硅烷  超支化聚酯树脂  低表面能涂料  升温  超支化聚酯  复合有机硅  交联催化剂 反应制备  方法使用  交联反应  聚酯树脂 耐热性能  有机溶剂  制备方法  加入  二甲苯  固含量  耐高温  树脂 乙醇  丙氧  环氧  可用  一种  加热  涂料 公开  进行  

IPC专利分类号：C08G63/91(20060101);C08G81/00(20060101);C08G63/127(20060101);C08G63/78(20060101);C09D167/00(20060101);C09D7/12(20060101);C09C1/28(20060101);C09C3/12(20060101)