文献类型：专利

专利类型：发明专利

是否失效：否

是否授权：否

申 请 号：CN201610109483.8

申 请 日：20160226

发 明 人：李文超 王薇 陆勇 山崎教正 宋晓倩 张晓慧 彭茜 张佳 杨静

申 请 人：中持依迪亚(北京)环境检测分析股份有限公司

申请人地址：100192 北京市海淀区西小口路66号D区2号楼一层101室

公 开 日：20200214

公 开 号：CN105784858B

代 理 人：罗银燕

代理机构：11579 北京锺维联合知识产权代理有限公司

语　　种：中文

摘　　要：本发明涉及一种环境土壤样品中PPCPs的测定方法，包括样品提取步骤、富集净化步骤、分离净化步骤、分析检测步骤，其中，所述的样品提取步骤还包括向其中加入N种同位素内标提取液，其中N为大于1以上16以下的整数，优选4～16，更优选8～15。本发明涉及检测PPCPs的领域，特别是涉及一种在土壤和底泥样品中测定16种PPCPs含量的方法。通过本发明，改进原有分析方法，建立多同位素内标的分析方法，做到大多数目标物都有对应的同位素标记物作为内标，对应无法购买同位素标记物的目标物，选择结构、性质相近物质的同位素标记物作为内标。建立灵敏度更高、检测限更低、稳定性更强的多同位素内标的分析方法。

主 权 项：1.一种环境土壤样品中PPCPs的测定方法，其特征在于，包括样品提取步骤、富集净化步骤、分离净化步骤、分析检测步骤，其中，所述的样品提取步骤包括，向样品中加入磷酸盐缓冲盐，调节pH后加入提取内标液后，再加入乙腈重复超声提取，合并提取液，旋蒸浓缩，所述内标液为n种同位素净化内标以及13C内标提取液，n为4～16；所述的富集净化步骤为将提取液用超纯水稀释、玻璃纤维滤纸过滤后，用亲水亲脂型固相萃取小柱富集；所述的富集净化步骤中，在富集之前，将小柱用甲醇、高纯水、pH4～5的高纯水淋洗；所述分析检测步骤采用HPLC-MS/MS仪器，对所述净化试样进行分析检测，采用的测定参数为：HPLC条件为：进样体积10μL；柱温30℃，色谱柱为C18液相色谱柱，规格为3.5μm×3.0mm×150mm，POS模式时的流动相为含0.01％甲酸的高纯水和甲醇，流速为0.30mL/min；NEG模式时的流动相为含10mmol/L的醋酸铵的高纯水和甲醇，流速为0.35mL/min；质谱条件为电喷雾电离源ESI，多反应监测模式MRM；将得到的所述净化试样经浓缩后体积比为1∶4的甲醇/水定容至500μL，加入¹³C-Atrazine的进样内标后涡旋混合均匀，用0.22μm的尼龙针筒过滤器过滤后，作为待仪器检测的净化试样； 所述PPCPs为，萘啶酸、甲氧苄啶、普萘洛尔、卡马西平、避蚊胺、舒必利、美托洛尔、咖啡因、氯霉素、双氯芬酸、吲哚美辛、甲芬那酸、酮洛芬、苯扎贝特、氯贝酸和吉非罗齐。

关 键 词：同位素标记物  同位素 内标 样品提取  目标物  优选  底泥样品  分离净化  分析检测  环境土壤 分析  灵敏度 提取液 检测  富集  净化  土壤  购买  改进  

IPC专利分类号：G01N30/02(20060101);G01N30/06(20060101);G01N30/08(20060101);G01N30/12(20060101)