文献类型：专利

专利类型：发明专利

是否失效：否

是否授权：否

申 请 号：CN201510395649.2

申 请 日：20150703

发 明 人：肖晓峰 王建玲 陈彤 章晓氡 刘艇飞 何军 邓弘毅

申 请 人：中华人民共和国台州出入境检验检疫局

申请人地址：318000 浙江省台州市中心大道369号

公 开 日：20151104

公 开 号：CN105021725A

代 理 人：张法高;赵杭丽

代理机构：33200 杭州求是专利事务所有限公司

语　　种：中文

摘　　要：本发明提供一种液质联用法检测9种紫外吸收剂特定总迁移量的方法，通过将食品模拟物浸泡待测样品，冷却至室温并混匀，水基食品模拟物用乙醇按1:10稀释，经亲水性聚四氟乙酸针头过滤器过滤后进样；橄榄油用乙腈正庚烷提取后，下清液用亲水性聚四氟乙酸针头过滤器过滤后进样。用C<Sub>8</Sub>柱梯度洗脱分离；质谱具电喷雾离子源，在负离子多反应监测模式下运行。本发明方法色谱分离和线性关系较好，回收率和准确度高，完全满足欧盟(EU）NO？10/2011法规对9种紫外吸收剂特定总迁移量的限量要求，并已应用于实际样品的检测。

主 权 项：1.液质联用法检测9种紫外吸收剂特定总迁移量的方法，其中9中紫外吸收剂来自于塑料类食品包装材料及容器中，其特征在于，通过以下步骤实现： 一、迁移试验 根据食品接触塑料制品的实际用途，按照表面积体积比将食品模拟物注入到塑料制品或玻璃器皿中，在器皿口或容器口以表面皿或铝箔纸进行密封后，在烘箱或培养箱中按欧盟NO 10/2011法规规定确定迁移温度和迁移时间进行迁移试验，完毕后冷却至室温，将其中的食品模拟物转移到干净玻璃器皿中待后续处理；其中食品模拟物分为食品模拟物A、B、C、D1、D2； 二、食品模拟试液的处理 （1）食品模拟物A、B、C、D1试液的处理：将完成迁移试验的食品模拟物A、B、C、D1充分混匀后，准确移取1.0 mL至10 mL容量瓶中，用乙醇定容后，混匀，用注射器吸取上述稀释后的各食品模拟物1~2 mL，经亲水性聚四氟乙烯针头过滤器过滤至进样瓶中，待测； （2）食品模拟物D2试液的处理：精确至0.01 g称取植物油食品模拟物2 g于50 mL具盖玻璃离心管中，依次加入10 mL正庚烷、0.2 mL四氢呋喃和10 mL乙腈，旋紧盖子，300 rpm震荡20 min，再静置15 min，用2 mL注射器吸取下层乙腈溶液1~2 mL，过0.45 μm聚四氟乙烯针头过滤器至2 mL进样瓶中，待测； 三、空白试验 按照步骤二中（1）、（2）方法处理未进行迁移试验的食品模拟物A、B、C、D1、D2； 四、液相色谱串联质谱法测定 仪器条件： 1）色谱柱：C8柱，高×内径×膜厚=250 mm×4.6 mm×5 μm，或相当者； 2）流动相A：纯水；流动相B：体积分数为25%的异丙醇甲醇溶液；梯度洗脱条件：0~5.0 min：35~90% B；5.0~10.0 min：90% B；10.0~10.1 min：90~100% B;10.1~13.5 min：100% B；13.5~14.0 min：100–35% B；14.0–16.5 min: 35%B； 3）柱温：40 ℃； 4）进样量：10 μL； 5）

关 键 词：乙酸  针头过滤器  紫外吸收剂 总迁移量  聚四氟  模拟物 亲水性  过滤  多反应监测模式  电喷雾离子源  橄榄油  准确度  待测样品  色谱分离  实际样品  水基食品  梯度洗脱  线性关系  负离子  联用法 下清液  正庚烷 检测  乙醇  混匀  稀释  液质  一种  乙腈  质谱  回收率  浸泡  冷却  限量  提取  应用  运行  满足  法规  完全  

IPC专利分类号：G01N30/02(20060101)