文献类型：专利

专利类型：发明专利

是否失效：否

是否授权：否

申 请 号：CN201610057106.4

申 请 日：20160127

发 明 人：彭晓俊 李蓉 梁伟华 庞晋山 谌瑜

申 请 人：新会出入境检验检疫局综合技术服务中心

申请人地址：529100 广东省江门市新会区紫华路13号209室

公 开 日：20180313

公 开 号：CN105699515B

代 理 人：华辉

代理机构：44100 广州新诺专利商标事务所有限公司

语　　种：中文

摘　　要：一种新会陈皮及制品中乐果等农药的测定方法，所述农药为敌敌畏、甲胺磷、乙酰甲胺磷、甲拌磷、氧乐果、乐果、毒死蜱、马拉硫磷、对硫磷、喹硫磷、乙硫磷，所述方法包括：标准曲线的制作、样品提取、样品净化和样品测定，本发明具有操作简单快速、灵敏度高、抗基质干扰能力强的优点，适用于新会陈皮及其制品中农药残留的定性和定量分析。

主 权 项：1.一种新会陈皮及制品中乐果等农药的测定方法，其特征在于：所述农药为敌敌畏、甲胺磷、乙酰甲胺磷、甲拌磷、氧乐果、乐果、毒死蜱、马拉硫磷、对硫磷、喹硫磷、乙硫磷，所述方法包括以下步骤：(1).标准曲线的制作：分别移取所述11种农药标准品溶液1.000ml至25mL棕色容量瓶中，用色谱纯乙酸乙酯稀释并定容至刻度，配制成质量浓度为4.000μg/mL的标准储备液；吸取标准储备液0.0050mL、0.0125mL、0.050mL、0.50mL、5.0mL，分别置于10mL棕色容量瓶中，用色谱纯乙酸乙酯稀释并定容至刻度，摇匀，制得质量浓度分别为0.0020μg/mL、0.0050μg/mL、0.020μg/mL、0.20μg/mL、2.0μg/mL的标准工作液；分别取1μL标准工作液注入气相色谱仪中，以质量浓度为横坐标，组分峰面积为纵坐标，绘制标准曲线；(2).样品提取：将样品加水浸泡后用有机溶剂提取；(3).样品净化：将步骤(2)所得提取液经萃取柱净化后，用氮气吹至近干，加入有机溶剂溶解残渣，振荡1min，经滤膜过滤；所述萃取柱包括柱管、下筛板、下层填料、隔离筛板、上层填料和上筛板；所述下筛板、下层填料、隔离筛板、上层填料和上筛板依次由下至上分布于所述柱管中；其中所述下层填料为改性多壁碳纳米管，用量为0.5g；所述上层填料为N-丙基乙二胺填料，用量为0.5g；所述上筛板的厚度大于所述下筛板；(4).样品测定：用气相色谱仪检测样品，以保留时间定性、以峰面积计算待测样品中所述11种农药的残留量，以外标法计算结果；色谱条件如下：色谱柱：以(14％-氰丙基-苯基)-甲基聚硅氧烷为固定液的毛细管柱；载气：体积百分比>99.999％的氦气；流速：1.0mL/min；进样量：1.0μL，不分流进样；柱温：初始100℃，保持1min，以20℃/min升温至220℃，保持2min，再以5℃/min升温至250℃，保持10min；进样口温�

关 键 词：新会陈皮 乐果 敌敌畏  乙酰甲胺磷  定量分析  标准曲线  基质干扰  马拉硫磷  农药残留  样品测定  样品净化  样品提取  农药 毒死蜱  对硫磷  甲胺磷  甲拌磷 灵敏度  能力强  氧乐果 喹硫磷 硫磷 定性  制作  

IPC专利分类号：G01N30/02(20060101);G01N30/06(20060101);G01N30/14(20060101)