文献类型：专利

专利类型：发明专利

是否失效：否

是否授权：否

申 请 号：CN201510750915.9

申 请 日：20151109

发 明 人：魏云计 冯民 朱臻怡 王小晋 何健 魏斌 朱珠

申 请 人：中华人民共和国淮安出入境检验检疫局

申请人地址：223001 江苏省淮安书清河区北京北路32号

公 开 日：20161012

公 开 号：CN106018571A

语　　种：中文

摘　　要：本发明提供了一种稳定性好、灵敏度高的检测水生蔬菜中氯虫苯甲酰胺残留量的方法，包括如下步骤：(1)标准溶液的配制；(2)溶剂的配制；(3)前处理提取过程；(4)测定：取步骤(1)和步骤(3)获得的滤液进行液相色谱-串联质谱仪测定。本发明的检测水生蔬菜中氯虫苯甲酰胺残留量的方法，使用乙酸乙酯∶丙酮(V/V7∶3)混合溶剂提取水生蔬菜中氯虫苯甲酰胺残留，经分散型固相萃取N-丙基乙二胺(PSA)吸附剂净化后，利用液相色谱-串联质谱的强选择性和抗干扰能力的特性，测定其残留量。使用乙酸乙酯∶丙酮(V/V7∶3)混合溶剂提取效率高，提取的基质干扰少；使用PSA填料作为吸附剂，可以去除提取的有机酸，色素等干扰物质，达到净化目的。

主 权 项：1.一种检测水生蔬菜中氯虫苯甲酰胺残留量的方法，包括如下步骤：(1)标准溶液的配制：准确称取10mg氯虫本甲酰胺标准品于10mL容量瓶中，用甲醇溶解定容至刻度，配制成浓度为1mg/mL标准储备溶液，置于-18℃冰箱中冷冻避光保存；准确吸取一定量的1mg/mL氯虫苯甲酰胺标准储备溶液于容量瓶中，用甲醇稀释成质量浓度为10μg/mL中间浓度标准溶液，置于4℃冰箱中冷冻避光保存；准确吸取一定量的10μg/mL氯虫苯甲酰胺中间浓度标准溶液，分别用甲醇与水混和溶液(V/V 3∶7)逐级稀释到浓度为2ng/mL，5ng/mL，10ng/mL，20ng/mL，50ng/mL和100ng/mL的标准工作溶液，现用现配；(2)溶剂的配制：乙酸乙酯∶丙酮(V/V 7∶3)溶剂：量取700mL乙酸乙酯和300mL丙酮，混合均匀；甲醇与水混和溶液(V/V 3∶7)：量取300mL甲醇和700mL水，混合均匀；(3)前处理提取过程：称取10.00g试样(精确到0.05g)置于具塞塑料离心管中，加入乙酸乙酯：丙酮(v/v 7∶3)20mL，超声10min，加入3g氯化钠混匀，4000r/min离心10min，取上层清液加入0.1g PSA粉末涡旋，静置待PSA粉末沉淀后取2mL上层清液，于45℃水浴旋转蒸发或氮吹至干，准确加入1.00mL甲醇与水混和溶液(V/V 3∶7)溶解后，过0.22μm的有机滤膜到进样瓶中，供仪器分析；(4)测定：取步骤(1)和步骤(3)获得的滤液进行液相色谱-串联质谱仪测定。

关 键 词：氯虫苯甲酰胺 水生蔬菜 残留量 混合溶剂提取  乙酸乙酯  吸附剂  丙酮  配制  液相色谱-串联质谱仪  液相色谱-串联质谱 抗干扰能力  标准溶液  干扰物质  固相萃取  基质干扰  强选择性  净化  分散型 灵敏度  前处理  有机酸  检测  溶剂  色素  去除  残留  

IPC专利分类号：G01N30/02(20060101);G01N27/62(20060101)