文献类型：专利

专利类型：发明专利

是否失效：否

是否授权：否

申 请 号：CN201710003188.9

申 请 日：20170104

发 明 人：冯海东 王永桥 吴悲鸿 李征 张飞飞

申 请 人：濮阳惠成电子材料股份有限公司

申请人地址：457001 河南省濮阳市胜利路西段

公 开 日：20190416

公 开 号：CN106631984B

代 理 人：时立新

代理机构：41104 郑州联科专利事务所(普通合伙)

语　　种：中文

摘　　要：本发明公开了一种9,9´‑二取代基‑3,3´‑联咔唑的合成方法，属于有机化学合成领域。该方法以3‑硼酸‑9‑苯基咔唑为原料，在Pd<Sub>2</Sub>(dba)<Sub>3</Sub>，三苯基膦催化下制得9‑苯基‑3,3´‑联咔唑；9‑苯基‑3,3´‑联咔唑在PdCl<Sub>2</Sub>(dppf)，X‑phos催化下，制得目标物。本发明调整了合成路线，减少了副产物的产生，提高了收率，达到91%以上，降低了成本。且采用本发明合成的路线后处理简单有效，有利于工业化生产。

主 权 项：1.一种9,9´-二取代基-3,3´-联咔唑的合成方法，其特征在于，通过如下方法实现：（1）将3-硼酸-9-取代咔唑，3-溴咔唑，碳酸钾，甲苯、乙醇和蒸馏水的混合溶剂加入到反应装置中，搅拌，通氮气置换，然后加入Pd₂(dba)₃，三苯基膦，加热至回流， TLC检测无原料，加水终止反应，分去水层，有机层经硅胶吸附滤去催化剂，减压蒸出甲苯，降温，抽滤，真空干燥，得固体9-取代-3,3´-联咔唑；（2）将 9-取代-3,3´-联咔唑，溴代芳香化合物，叔丁醇钾，溶剂甲苯加入到反应装置中，搅拌，通氮气置换30min，加入PdCl₂(dppf)，2-二环己基磷-2',4',6'-三异丙基联苯，加热至回流，TLC检测无原料，加水终止反应，分去水层，有机层经硅胶吸附滤去催化剂，减压蒸出甲苯，降温，抽滤，真空干燥，得目标物；步骤（1）反应物摩尔比范围为3-硼酸-9-取代咔唑：3-溴咔唑：碳酸钾=1:1.05-1.20:2.2-3.0；步骤（2）反应物摩尔比范围为9-取代-3,3´-联咔唑：溴代芳香化合物：叔丁醇钾=1:1.2-1.5:2.5-3.0；所述3-硼酸-9-取代咔唑为3-硼酸-9-苯基咔唑，3-硼酸-9-(4-联苯基)咔唑；所述溴代芳香化合物为溴苯，3-溴联苯，4-溴联苯；所述目标物具有如下结构通式： R1、 R2分别代表苯基、4-联苯基，3-联苯基；R1、 R2相同或不同。

关 键 词：咔唑 苯基 催化  有机化学 合成  硼酸 后处理  苯基咔唑  合成领域  合成路线  三苯基膦 副产物 目标物  收率  

IPC专利分类号：C07D209/86(20060101)