文献类型：专利

专利类型：发明专利

是否失效：否

是否授权：否

申 请 号：CN201810336022.3

申 请 日：20180416

发 明 人：丁艳宾 孙星星 邓振新 许亚杰 张俊杰 王艳 张银年 胡宏杰

申 请 人：郑州富龙新材料科技有限公司

申请人地址：450001 河南省郑州市高新区长椿路22号

公 开 日：20210511

公 开 号：CN108383100B

代 理 人：谭丽莎

代理机构：44545 深圳众邦专利代理有限公司

语　　种：中文

摘　　要：本发明公开一种CH<Sub>4</Sub>/N<Sub>2</Sub>分离用碳分子筛的制备方法，首先将介孔分子筛浸渍于酸催化剂和有机溶剂混合液中以获得滤饼，然后将其放入有机高分子水溶液并在超声波中连续辐射，再进行初步碳化、氢氟酸浸泡等过程获得前驱体，进一步负载裂解催化材料在前驱体表面，经还原处理、初步调孔和精确调孔后得到可以有效分离甲烷和氮气的碳分子筛产品。本发明具有原料成本低、来源广泛，同时该工艺相对简单，易于保证产品的性能稳定；使用该工艺制备的分子筛产品具有明显CH<Sub>4</Sub>/N<Sub>2</Sub>分离性能，且优先吸附N<Sub>2</Sub>，使得产品气在塔顶直接富集回收，可明显降低变压吸附运行成本。

主 权 项：1.一种CH₄/N₂分离用碳分子筛的制备方法，其特征在于：(1) 将酸催化剂溶解于一定量有机溶剂中并获得混合溶液，搅拌均匀后将一定量介孔分子筛浸渍在上述溶液中以获得滤饼，一定时间后抽滤并洗涤滤饼。将滤饼放置在一定温度条件下的空气中干燥，待完成后将样品收集备用；(2) 取一定量有机高分子材料溶于溶剂并获得混合溶液，上述混合溶液搅拌均匀后，将之前准备的介孔分子筛样品加入上述混合溶液中，且将混合样品放到超声波发生器中并在一定温度条件下连续辐射后抽滤取出滤饼；(3) 将滤饼在低于100℃的条件下于空气中加热，将温度进一步升至150℃且继续保温6 h，使滤饼初步炭化，再用一定量的上述有机高分子材料混合溶液，采用前述方法进行二次填充及除水和初步炭化操作，最后在高纯氮气的保护下，将温度进一步升至900℃且保温1 h进行炭化处理，升温速度为5~15℃/min；(4) 在室温条件下，将上述炭化处理后的样品用过量的氢氟酸浸泡24 h，除去介孔分子筛模板剂以得到前驱体；(5) 将上述获得的前驱体浸入某稀土元素或过渡元素的硝酸盐溶液中，抽滤后在120℃条件下干燥3 h以脱去水分；(6) 在氮气环境保护下进行500℃恒温5h处理，保持温度恒定同时通入氢气0.5~1h，然后对装置进行抽真空处理并保持真空一段时间；(7) 保持上述温度恒定且通入一定流量的丙烯气进行烷烃化学吸附和高温裂解，使碳分子筛内部微孔因部分积碳而初步达到所需的孔径分布范围；(8) 保持上述温度恒定且通入一定流量甲烷进行化学吸附和高温裂解，进一步精确调节碳分子筛内部微孔孔径，而达到最终所需的孔径分布范围；

关 键 词：碳分子筛 调孔  有机溶剂混合液  氮气  浸渍  分子筛产品  介孔分子筛 前驱体表面  氢氟酸浸泡  有机高分子 变压吸附 初步碳化  分离性能  工艺制备  过程获得  还原处理  连续辐射  裂解催化  酸催化剂 有效分离  原料成本  运行成本  产品气  超声波  前驱体  甲烷  放入  富集  滤饼  塔顶  吸附  制备  回收  保证  

IPC专利分类号：C01B32/05(20170101);B01D53/047(20060101);C07C9/04(20060101);C07C7/13(20060101)