文献类型：专利

专利类型：发明专利

是否失效：否

是否授权：否

申 请 号：CN201810740512.X

申 请 日：20180707

发 明 人：丁立平 张睿 郑铃 姜晖 郑香平 黄菁菁 陈志涛 郑麟毅 蔡春平

申 请 人：丁立平 福清出入境检验检疫局综合技术服务中心

申请人地址：362400 福建省泉州市安溪县城厢镇建安大道101号

公 开 日：20190115

公 开 号：CN109212053A

语　　种：中文

摘　　要：本发明涉及痕量有害物质分析检测的方法，具体涉及到一种测定饮用水中痕量草铵膦、草甘膦及其代谢物氨甲基膦酸的气相色谱法。方法步骤包括以新型的甲烷亚磺酸根‑镁铝型水滑石焙烧产物吸附剂石富集饮用水中痕量目标化合物、以饱和氯化钠溶液洗脱目标物、氢氧化钠调节pH值，并以氯甲酸异丙酯和三甲基硅烷化重氮甲烷为衍生剂分步衍生目标物、应用气相色谱法快速分析测定。本方法所采用的新型吸附剂采用分散固相萃取的方式实现对目标物的快速高效吸附，相较于固相萃取的方式可以节省大量的吸附与洗脱时间；仅适用少量的有机溶剂萃取，相较于液‑液萃取法需要使用大量有机溶剂具有显著的安全、环保优点和经济优势。

主 权 项：1.一种测定饮用水中痕量草铵膦、草甘膦及氨甲基膦酸的气相色谱法，其特征在于，包括如下步骤：(1)痕量目标物的吸附：将采集的饮用水样品保存于4℃下备用，在分液漏斗中适量的饮用水样品，向其中添加0.20g甲烷亚磺酸根-镁铝型水滑石焙烧产物吸附剂，振荡一定时间使吸附剂吸附水中残留的草铵膦、草甘膦及氨甲基膦酸；(2)痕量目标物的脱吸附：将分液漏斗中的水转移至具塞离心管中离心后弃去上清液，将所有下层固体吸附剂合并至一个离心管中，向其中添加一定量的饱和氯化钠溶液，并添加氢氧化钠溶液调剂pH值，涡旋后超声洗脱；(3)第一步衍生化及衍生物的萃取：向上述离心管中添加氯甲酸异丙酯正己烷溶液，涡旋后超声衍生化；向离心管中添加盐酸溶液溶解固体吸附剂，添加固体无水硫酸钠和饱和硫酸铜溶液，并以5mL的20％叔丁醇-乙醚溶液为提取液振荡提取，静置并吸取上清液，重新提取一次后合并提取溶液；(4)提取液的清洗与第二步衍生化：向上述合并的提取液中添加1mL饱和氯化钠溶液，涡旋后静置，吸去下层氯化钠水溶液，之后向离心管中添加0.4mL甲醇和0.2mL的三甲基硅烷化重氮甲烷正己烷溶液，密封，置于水浴中衍生化；(5)浓缩定容与气相色谱分析：向上述衍生溶液中添加0.05mL的盐酸溶液，涡旋，再添加0.1g碳酸氢钠固体粉末，涡旋后将衍生溶液置于鸡心瓶中于50℃下旋转蒸发近干，以2.00mL乙酸乙酯溶液定容，过滤后按照下列条件进行气相色谱法分析测试：a)色谱柱：DB-1701毛细管柱，30m×0.25mm，0.25μm膜厚；柱流速：2.50mL/min。b)进样口温度：220℃；进样方式：不分流进样；进样量：2μL。c)升温程序：70℃(保持1min)，以10℃/min速率升温至160℃(保持1min)，以5℃/min速率升温至250℃(保持1min)。d)检测器：带磷滤光片的火�

关 键 词：目标物  痕量  气相色谱法 固相萃取  洗脱  饮用水  饱和氯化钠溶液  氯甲酸异丙酯  镁铝型水滑石  三甲基硅烷化  物质分析检测  有机溶剂萃取  氨甲基膦酸  目标化合物  新型吸附剂 焙烧产物  高效吸附  环保优点  经济优势  快速分析  氢氧化钠  亚磺酸根  液萃取法  有机溶剂  重氮甲烷 草甘膦 草铵膦 代谢物  吸附剂 衍生剂  甲烷 富集  吸附  应用  安全  

IPC专利分类号：G01N30/02(20060101)