文献类型：专利

专利类型：发明专利

是否失效：否

是否授权：否

申 请 号：CN201811163757.7

申 请 日：20181002

发 明 人：丁立平 蔡春平 张睿 郑麟毅 姜晖 郑香平 郑铃 黄菁菁 陈志涛

申 请 人：丁立平 福清出入境检验检疫局综合技术服务中心

申请人地址：350200 福建省福州市长乐区吴航建设路十洋新片新村

公 开 日：20210511

公 开 号：CN109212078B

语　　种：中文

摘　　要：本发明涉及痕量有害物质分析检测的方法，具体涉及到一种测定稻米中二氯吡啶酸、氨氯吡啶酸等五种痕量氯代吡啶酸类除草剂的气相色谱法。方法步骤包括采用碱水为提取液超声提取样品中的五种目标物、以新型吡啶‑3‑磺酸根‑镁铝型水滑石吸附剂富集提取液中目标化合物、以酸溶解吸附剂实现目标物完全洗脱、以小剂量有机溶剂对化合物进行高效萃取，并在衍生后以气相色谱法快速分析测定。本方法所采用的新型吸附剂采用分散固相萃取的方式实现对目标物的高效选择性吸附，相较于固相萃取和凝胶渗透色谱前处理方式可以节省大量的时间；应用酸溶解吸附剂可实现目标物完全脱吸附；仅适用少量的有机溶剂萃取，具有显著的安全、环保优点和经济优势。

主 权 项：1.一种测定稻米中五种痕量氯代吡啶酸类除草剂的气相色谱法，其特征在于，包括如下步骤：（1）化合物的提取与吸附：稻米样品研磨成粉状后密封并于4℃下保存，使用时在具塞塑料离心管中称量5.00 g样品，向其中添加30 mL的pH 为 9的氢氧化钠水溶液提取液，涡旋，超声提取15 min，离心并取上清液至另一具塞塑料离心管中，重新提取一次，合并提取液；向提取液中添加0.50 g吡啶-3-磺酸根-镁铝型水滑石吸附剂，震荡一定时间使吸附剂吸附提取液中的二氯吡啶酸、氨氯吡啶酸、氯氨吡啶酸、三氯吡氧乙酸和氯氟吡氧乙酸共五种氯代吡啶酸类除草剂；（2）化合物的脱吸附：将具塞塑料离心管中离心，使固体吸附剂与水溶液分离并弃去上清液，向其中添加一定量的盐酸溶液溶解固体吸附剂，完成被吸附化合物的脱吸附；（3）化合物的萃取与衍生化：向上述离心管中添加一定量无水硫酸钠及甲基叔丁基醚萃取，涡旋、离心，取上清液至衍生瓶中，向其中添加甲醇和三甲基硅烷化重氮甲烷正己烷溶液进行衍生化，密封、混匀后置于恒温水浴中完成衍生化过程；（4）化合物的分析测试：向衍生瓶中添加终止液去除多余衍生剂，并加入适量固体碳酸氢钠和无水硫酸钠，涡旋，吸取上层有机溶液过滤后应用气相色谱法按照下列条件进行分析测试：a) 色谱柱： HP-5毛细管柱， 30 m×0.32 mm，0.25μm膜厚；恒流模式，柱流速：2.00mL/min；b) 进样口温度：250 ℃；进样方式：不分流进样；进样量：2 μL；尾吹气流量：60 mL/min；c) 升温程序：60℃，保持1min，以10℃/min速率升温至170℃，保持2 min，以10℃/min速率升温至200℃，保持2 min，以5℃/min速率升温至220℃，保持3 min，后运行300 ℃，保持3 min；d) 检测器：微电子俘获检测器，温度：325 ℃；e) 载气：高纯氮气，�

关 键 词：目标物  气相色谱法 固相萃取  酸溶解  提取液  吸附剂 痕量 吸附  镁铝型水滑石  凝胶渗透色谱  物质分析检测  有机溶剂萃取  氨氯吡啶酸  二氯吡啶酸 高效选择性  目标化合物  酸类除草剂  吸附剂富集  新型吸附剂  超声提取  环保优点  经济优势  快速分析  氯代吡啶 新型吡啶  有机溶剂  磺酸根  前处理  小剂量  稻米 碱水  洗脱  萃取  应用  安全  

IPC专利分类号：G01N30/02(20060101);G01N30/06(20060101)