文献类型：专利

专利类型：发明专利

是否失效：否

是否授权：否

申 请 号：CN201811173463.2

申 请 日：20181009

发 明 人：张守海 蹇锡高 王锦艳 刘程 翁志焕 柳承德 薛仁东

申 请 人：大连理工大学 大连保利新材料有限公司

申请人地址：116024 辽宁省大连市甘井子区凌工路2号

公 开 日：20190312

公 开 号：CN109456435A

代 理 人：温福雪;侯明远

代理机构：21200 大连理工大学专利中心

语　　种：中文

摘　　要：本发明属于高分子材料合成技术领域，公开了一种含杂萘联苯结构的全氟环丁基聚芳醚的合成方法，具体为：(1)以4‑(4‑羟基苯基)‑2,3‑二氮杂萘‑1‑酮或其衍生物和二溴四氟乙烷为原料，合成溴代四氟乙基中间体；(2)在锌粉催化下中间体发生消除反应合成含杂萘联苯结构的三氟乙烯基单体；(3)对单体进行2π+2π热环化加成聚合，得到耐高温且溶解性好的含杂萘联苯全氟环丁基结构高分子材料。本发明选用扭曲非共平面的二氮杂萘酮为前体，通过反应得到含含杂萘联苯结构的全氟环丁基聚芳醚，从而提升材料的耐热性、改善材料的加工性能。

主 权 项：1.一种含杂萘联苯结构的全氟环丁基聚芳醚的合成方法，其特征在于，合成路线如下： 其中，R₁、R₂、R₃、R₄是氢、卤素取代基、苯基、苯氧基、含有至少1个碳原子的直链烷基、含有至少1个碳原子的带支链的烷基或含有至少1个碳原子的带支链的烷氧基，R₁、R₂、R₃、R₄相同或不同；具体步骤如下：步骤a、制备含杂萘联苯结构的溴代四氟乙基中间体以4-(4-羟基苯基)-2,3-二氮杂萘-1-酮或其衍生物为原料，二甲基亚砜为溶剂，甲苯为带水剂，在惰性气体氛围下，与碱发生取代反应形成金属盐；然后在20-40℃温度条件下，缓慢滴加二溴四氟乙烷，滴加完成后，恒温1-5h后升温至30-50℃，反应30-80h后，沉于去离子水中，过滤后的干燥滤饼经过提纯后得到含杂萘联苯结构的溴代四氟乙基中间体；含杂萘联苯结构的溴代四氟乙基中间体结构式如下： 其中，4-(4-羟基苯基)-2,3-二氮杂萘-1-酮或其衍生物与碱的摩尔比为1:2-3；4-(4-羟基苯基)-2,3-二氮杂萘-1-酮或其衍生物与二溴四氟乙烷的摩尔比为1:2-3；4-(4-羟基苯基)-2,3-二氮杂萘-1-酮或其衍生物与二甲基亚砜的质量体积比为1:3-6.5g/mL；4-(4-羟基苯基)-2,3-二氮杂萘-1-酮或其衍生物与甲苯的质量体积比为1:1-3g/mL；步骤b、制备含杂萘联苯结构的三氟乙烯基单体利用步骤a中得到的含杂萘联苯结构的溴代四氟乙基中间体溶于干燥过的乙腈中，惰性气体氛围下，在活化过的锌粉的催化下，回流反应50-72h后，降至室�

关 键 词：杂萘联苯结构  全氟环丁基  聚芳醚 合成  三氟乙烯基单体  耐热性  二溴四氟乙烷  二氮杂萘酮 高分子材料  结构高分子  二氮杂萘  非共平面  改善材料  合成技术  加成聚合 加工性能  溶解性好  消除反应  羟基苯基 合成溴  耐高温  萘联苯  前体  热环  四氟  锌粉  乙基  催化  扭曲  

IPC专利分类号：C08F126/06(20060101);C07D237/32(20060101)