文献类型：专利

专利类型：发明专利

是否失效：否

是否授权：否

申 请 号：CN201910195824.1

申 请 日：20190315

发 明 人：张鹏 杨子腾 邓博 廖文平 王文哲 梅先伦 李婷 周成裕 贾振福 陈世兰

申 请 人：重庆科技学院

申请人地址：401331 重庆市沙坪坝区大学城东路20号

公 开 日：20220104

公 开 号：CN109867736B

代 理 人：郑勇

代理机构：50223 重庆蕴博君晟知识产权代理事务所(普通合伙)

语　　种：中文

摘　　要：本发明公开了一种可逆加成断裂链转移试剂，所述可逆加成断裂链转移试剂为2‑(苯甲基三硫代碳酸酯基)丙酸，本发明还公开了所述可逆加成断裂链转移试剂的制备方法以及在制备聚丙烯酰胺凝胶分散体中的应用。采用本发明制备的链转移剂，可实现在相同条件下，本发明制备的链转移剂比市售的2‑(十二烷基三硫代碳酸酯基)‑2‑甲基丙酸制备的凝胶分散体的粒径更小。并且本发明所涉及的制备工艺流程简单，不涉及特殊设备，后处理容易，容易实现工业化生产。

主 权 项：1.一种可逆加成断裂链转移试剂，其特征在于，所述可逆加成断裂链转移试剂为2-(苯甲基三硫代碳酸酯基)丙酸，其结构式为其制备方法包括如下步骤：1)取氢氧化钾溶于水中，20分钟之内缓慢加入2-巯基丙酸；然后再逐滴加入二硫化碳得橙黄色溶液，搅拌反应3-7小时；2)向步骤1)所得溶液中加入溴化苄，然后将反应物加热回流10-14小时，待冷却至室温后，将粗产物与二氯甲烷混合并加入浓盐酸进行分液，有机层呈黄色，收集有机相；3)将有机相分别用饱和食盐水和纯净水清洗，用无水硫酸镁进行干燥，得2-(苯甲基三硫代碳酸酯基)丙酸，即可逆加成断裂链转移剂；所述工艺步骤如下：取13.0g氢氧化钾溶于125g水中，20分钟之内缓慢加入10mL2-巯基丙酸，逐滴加入15mL二硫化碳后得到橙黄色溶液，搅拌5h后加入19.8g溴化苄，用三颈烧瓶加热回流12h后冷却至室温，待反应物冷却后，将粗产物倒入500mL分液漏斗中与150mL二氯甲烷混合并加入25mL浓盐酸酸化直到有机层呈黄色，水层用氯仿洗两次后将有机相合并，有机相先后用100mL饱和食盐水和100mL纯净水分别洗一次和两次，再用无水硫酸镁干燥即得2-(苯甲基三硫代碳酸酯基)丙酸。

关 键 词：制备  可逆加成断裂链转移试剂  三硫代碳酸酯  链转移剂 分散体 聚丙烯酰胺凝胶 后处理 甲基丙酸  十二烷基  工艺流程  苯甲基 丙酸 粒径  凝胶 应用  

IPC专利分类号：C08F2/38(20060101);C08F220/56(20060101);C08F222/38(20060101);C07C329/00(20060101);C09K8/512(20060101)