专利详细信息
文献类型:专利
专利类型:发明专利
是否失效:否
是否授权:否
申 请 号:CN201911269994.6
申 请 日:20191211
申 请 人:江西西林科股份有限公司
申请人地址:330000 江西省南昌市经济技术开发区玉屏西大街1299号
公 开 日:20200327
公 开 号:CN110922332A
代 理 人:闵蓉
代理机构:36117 南昌佳诚专利事务所
语 种:中文
摘 要:本发明公开了一种硝酸异辛酯的纯化方法,包含如下步骤:(1)制备Sn‑Al‑Ru系氧化物,将Sn‑Al‑Ru系氧化物加入混酸法制备的硝酸异辛酯粗品中,氩气氛围下15~25℃水浴保温1h以上,保温过程中搅拌混合物;(2)保温完成后,在氩气氛围15~25℃水浴条件下向混合物中加入双氧水溶液,边加边搅拌,加料完成后继续保温20~30min,然后混合物在氩气氛围中冷却至常温,固液分离,液相静置分层,收集油相;(3)向油相中加入强碱,搅拌混合物5min以上,静置,固液分离获得硝酸异辛酯精品。采用本发明所述方法对混酸法制备的硝酸异辛酯粗品进行纯化后,纯化精品中的硝酸异辛酯收率显著提高,含水量和含酸量相比于现有技术纯化所得产品均有所改善,处理效果显著,具有广阔的市场前景。
主 权 项:1.一种硝酸异辛酯的纯化方法,其特征在于,包含如下步骤:(1) 制备Sn-Al-Ru系氧化物,将所述Sn-Al-Ru系氧化物加入混酸法制备的硝酸异辛酯粗品中,氩气氛围下15~25℃水浴保温1h以上,保温过程中搅拌混合物;(2) 保温完成后,在氩气氛围15~25℃水浴条件下向混合物中加入双氧水溶液,边加边搅拌,加料完成后继续保温20~30min,然后混合物在氩气氛围中冷却至常温,固液分离,液相静置分层,收集油相;(3) 向所述油相中加入强碱,搅拌混合物5min以上,然后静置,固液分离获得硝酸异辛酯精品;所述Sn-Al-Ru系氧化物的制备方法为:步骤一、配置稀盐酸溶液,将α-Al2O3粉末浸泡在所述稀盐酸中1~2min,然后将粉末滤出,用去离子水洗涤2~3次,烘干备用;步骤二、配置SnCl4、RuCl3和乙二醇的水溶液,将步骤一中烘干后的α-Al2O3粉末浸泡在所述SnCl4、RuCl3和乙二醇的水溶液中,然后将固相滤出,100℃以下烘干,再200~250℃煅烧10~15min,煅烧后粉末空冷至室温,再次浸泡在所述SnCl4和RuCl3和乙二醇的水溶液中,浸泡后取出100℃以下烘干,200~250℃煅烧10~15min,空冷冷却后再次浸泡,重复浸泡、烘干、煅烧步骤,直到煅烧冷却后的粉末比步骤一中烘干后的α-Al2O3粉末增重10%以上为止;当最后一次煅烧冷却后的粉末增重达标后,将粉末加热至400~450℃,煅烧1~2h,空冷,即获得所述Sn-Al-Ru系氧化物。
关 键 词:硝酸异辛酯 氩气氛围 固液分离 混合物 氧化物 粗品 混酸 保温 强碱 双氧水溶液 保温过程 技术纯化 静置分层 水浴保温 水浴条件 加料 含酸量 精品 加边 收率 制备 冷却
IPC专利分类号:C07C201/02(20060101);B01J23/62(20060101);C07C203/04(20060101)
参考文献:
正在载入数据...
二级参考文献:
正在载入数据...
耦合文献:
正在载入数据...
引证文献:
正在载入数据...
二级引证文献:
正在载入数据...
同被引文献:
正在载入数据...