文献类型：专利

专利类型：发明专利

是否失效：否

是否授权：否

申 请 号：CN202010190688.X

申 请 日：20200318

发 明 人：张晓慧 惠亚梅 李文超 彭茜 李欣 谢美 韩雅琦 张榆

申 请 人：中持依迪亚(北京)环境检测分析股份有限公司

申请人地址：100192 北京市海淀区西小口路6号中关村东升科技园D区2号楼一层101室

公 开 日：20221118

公 开 号：CN111337610B

代 理 人：郑立明;付久春

代理机构：北京凯特来知识产权代理有限公司

语　　种：中文

摘　　要：本发明公开了一种复杂环境基质中痕量雌激素、壬基酚及双酚A的检测方法，该方法中，所测复杂环境基质为污泥，对所测复杂环境基质依次进行超声萃取、液‑液分配净化、两步固相萃取净化和制样处理得到待测样品；其中，所述超声萃取中，加入同位素净化内标，以甲醇为萃取溶剂；将得到的待测样品经高效液相色谱串联三重四级杆质谱联用对所述待测样品中的痕量雌激素、壬基酚及双酚A进行检测，得出所述雌激素、壬基酚及双酚A的浓度。该方法能实现快速、准确测定得出复杂环境基质污泥中的雌激素、壬基酚及双酚A浓度。该方法操作简便，抗基质干扰、重现性好、可靠性高。

主 权 项：1.一种复杂环境基质中痕量雌激素、壬基酚及双酚A的检测方法，其特征在于，该方法中，所测复杂环境基质为污泥，对所测复杂环境基质依次进行超声萃取、液-液分配净化、两步固相萃取净化和制样处理得到待测样品；其中，所述超声萃取中，加入同位素净化内标，以甲醇为萃取溶剂；将得到的待测样品经高效液相色谱串联三重四级杆质谱联用对所述待测样品中的痕量雌激素、壬基酚及双酚A进行检测，得出所述雌激素、壬基酚及双酚A的浓度；将得到的待测样品经高效液相色谱串联三重四级杆质谱联用对所述待测样品中的痕量雌激素、壬基酚及双酚A进行检测为：采用岛津公司的LC-20ADXR高效液相色谱串联AB SCIEX公司的API3200 Trap型质谱对所述待测样品中的痕量雌激素、壬基酚及双酚A进行检测；色谱柱为：Waters XBridge C18，3.0×150mm，3.5μm dp；流动相梯度：分别采用体积比为0.025％氨水的甲醇溶液和体积比0.025％氨水的水溶液为流动相，所述甲醇溶液的比例在0～3min内由30％升到100％，维持3min，7min内降至30％，维持6min平衡；所述对所测复杂环境基质依次进行超声萃取、液-液分配净化、两步固相萃取净化和制样处理得到待测样品具体包括：将采集的污泥样品进行冷冻干燥、研磨、过筛，加入同位素净化内标，以甲醇为萃取溶剂，超声萃取污泥中的雌激素、壬基酚和双酚A得到萃取液；将所述萃取液经旋转蒸发至干，乙腈转溶，加入正己烷振荡后静置弃去正己烷，留下乙腈相，完成液-液分配净化；将所述乙腈相旋转蒸发至干，再用正己烷与二氯甲烷的混合液溶解后，过弗罗里硅藻土固相萃取小柱，用第一混合液和乙酸乙酯洗脱得到第一洗脱液，继续用甲醇洗脱得到第二洗脱液，完成第一步固相萃取净化；所述第一混合液是由正己烷和丙酮�

关 键 词：复杂环境  壬基酚 双酚A 基质  待测样品  雌激素  痕量雌激素  超声萃取 污泥  高效液相色谱  固相萃取净化 四级杆质谱  基质干扰  萃取溶剂 净化  同位素  重现性  检测  甲醇  联用  内标 制样  串联  分配  

IPC专利分类号：G01N30/88;G01N30/14;G01N30/06