文献类型：专利

专利类型：发明专利

是否失效：否

是否授权：否

申 请 号：CN202111622972.0

申 请 日：20211228

发 明 人：张峥斌 李纯 尹金玉 张杰锋 吴静 吴小芳

申 请 人：浙江仙居君业药业有限公司 江西君业生物制药有限公司

申请人地址：317300 浙江省台州市仙居县杨府工业园区灵秀路1号

公 开 日：20220412

公 开 号：CN114315941A

代 理 人：陈松

代理机构：32422 苏州汉东知识产权代理有限公司

语　　种：中文

摘　　要：一种替勃龙中间体T6的合成方法，包括以下步骤：1）开环反应，TLW溶解在乙酸酐中，质子酸或路易斯酸做催化剂，加热回流反应，反应结束，浓缩，有机溶剂溶解，水洗，分层，干燥，浓缩得T4B；2）还原反应，将T4B溶于甲醇中，0‑50oC下加入硼氢化钠，反应结束，稀盐酸淬灭，浓缩，有机溶剂溶解，水洗，分层，干燥，浓缩得T5B；3）酯化反应，将T5B溶于二氯甲烷等有机溶剂中，加入乙酸酐，加入作为缚酸剂的有机碱或无机碱，0‑50oC下反应至完全。加入碱溶液淬灭反应，浓缩除去二氯甲烷，加入有机溶剂萃取，分层，水洗，干燥得到T6粗品，将T6粗品置于甲醇中，加热回流后自然冷却至室温，搅拌析晶，过滤得目标化合物T6。

主 权 项：1.一种替勃龙中间体T6的合成方法，其特征在于：所述合成方法如下式所示 所述方法具备包括以下步骤：1）开环反应TLW溶解在乙酸酐中，质子酸或路易斯酸做催化剂，加热回流反应，反应结束，浓缩，有机溶剂溶解，水洗，分层，干燥，浓缩得T4B；2）还原反应将T4B溶于甲醇中，0-50^oC下加入硼氢化钠，反应结束，稀盐酸淬灭，浓缩，有机溶剂溶解，水洗，分层，干燥，浓缩得T5B；3）酯化反应将T5B溶于二氯甲烷等有机溶剂中，加入乙酸酐，加入作为缚酸剂的有机碱或无机碱，0-50^oC下反应至完全；加入碱溶液淬灭反应，浓缩除去二氯甲烷，加入有机溶剂萃取，分层，水洗，干燥得到T6粗品，将T6粗品置于甲醇中加热回流后自然冷却至室温，搅拌析晶，过滤得目标化合物T6。

关 键 词：浓缩  分层  有机溶剂溶解  二氯甲烷  乙酸酐  粗品  甲醇  有机溶剂萃取  目标化合物  淬灭反应  还原反应  开环反应 路易斯酸  硼氢化钠  有机溶剂  酯化反应  缚酸剂 碱溶液  替勃龙 无机碱  稀盐酸  有机碱  质子酸 淬灭 析晶  催化剂  过滤  溶解  合成  

IPC专利分类号：C07J1/00(20060101)