文献类型：专利

专利类型：发明专利

是否失效：否

是否授权：否

申 请 号：CN202210111764.2

申 请 日：20220129

发 明 人：刘雷 于圣中

申 请 人：宿迁思睿屹新材料有限公司

申请人地址：223800 江苏省宿迁市宿迁生态化工科技产业园扬子路36号

公 开 日：20220524

公 开 号：CN114524723A

代 理 人：王倩

代理机构：北京子焱知识产权代理事务所(普通合伙)

语　　种：中文

摘　　要：本发明涉及化工生产工艺技术领域，且公开了一种可连续生产的2‑羟基‑6‑萘甲酸制备工艺，包括：反应阶段、分离阶段、精制阶段，其中：反应阶段包括：S1、在反应釜中加入2‑萘酚、KOH、有机溶剂；S2、在保护气体氛围下加热至温度180～230℃，调节压力为0.2～0.3MPa，进行搅拌，搅拌速度为60r/min；S3、对S2反应物进行分馏回流溶剂，反应至产物水分充分分馏完毕；S4、对反应釜进行升温，升温至232～250℃，对反应釜进行抽真空，进行真空干燥，作业时间为2小时，终点真空度为‑0.1MPa；通过减少副反应的次数，从而减少溶剂损耗，减少物料损耗，得到一种成本低，产品质量高，资源化综合利用的精制工艺方法，同时达到有效保证产品纯度，保证产品的效果。

主 权 项：1.一种可连续生产的2-羟基-6-萘甲酸制备工艺，其特征在于，包括：反应阶段、分离阶段、精制阶段，其中：反应阶段包括：S1、在反应釜中加入2-萘酚、KOH、有机溶剂；S2、在保护气体氛围下加热至温度180～230℃，调节压力为0.2～0.3MPa，进行搅拌，搅拌速度为60r/min；S3、对S2反应物进行分馏回流溶剂，反应至产物水分充分分馏完毕；S4、对反应釜进行升温，升温至232～250℃，对反应釜进行抽真空，进行真空干燥，作业时间为2小时，终点真空度为-0.1MPa；S5、通入CO2，提高搅拌转速至100～150r/min，反应压力为0.2～0.4MPa，反应时间为1.5～3h，停止通入CO2后打开蒸出阀门，进行静置，静置时长为20～40h；S6、重复S4、S5六次，得到反应产物A；分离阶段包括：D1、将反应产物A加入水，充分混合，将等到水油混合物，将水油混合物移出反应釜，转移至分层桶中，调整温度为20～40℃，调整PH至6.5～6.8，进行静置分层，分离并留下层液；D2，将下层液升温至50～70℃，调整PH至6.3～6.7，加入锌粉并进行搅拌；D3，升温至70～90℃，维持温度恒定反应30～45min，静置分层，分离并留存水相；D4、冷却水相至65～70℃，加入稀硫酸，调节PH为3.6～4.2，并进行过滤，获得粗品2-羟基-6-萘甲酸；精制阶段包括：H1、将粗品2-羟基-6-萘甲酸中加入溶剂、纯水、活性炭，升温90～120℃，恒温反应30～45min后，进行过滤得到滤液B；H2、将滤液B加入反应釜，并加入纯水，然后调节温度在90～98℃，进行搅拌，控制搅拌转速为100～150r/min，反应时间为1.5～3h，得到反应物C；H3、将反应物C进行降温后导入离心机进行离心脱水，将脱水后物料送入加热器内部进行干燥，加热器温度为90～110℃，得到精制2-羟基-6-萘甲酸。

关 键 词：反应釜  反应阶段  分馏 精制  资源化综合利用 工艺技术领域  减少副反应  保护气体 产品纯度  分离阶段  化工生产  回流溶剂  溶剂损耗 物料损耗  有机溶剂  制备工艺  抽真空  反应物  萘甲酸 萘酚 羟基  加热  保证  

IPC专利分类号：C07C51/15;C07C51/42;C07C51/48;C07C51/47;C07C65/11