文献类型：专利

专利类型：发明专利

是否失效：否

是否授权：否

申 请 号：CN97109899.9

申 请 日：19970528

发 明 人：杨景培 田洪加 张素莲 潘英革 刘春燕 马先贵 孙继成 苗风琴 姜春明 赵晓欣

申 请 人：沈阳维华化工油品有限公司

申请人地址：110021 辽宁省沈阳市铁西区应昌街39号

公 开 日：19981202

公 开 号：CN1200372A

代 理 人：常玉枝

代理机构：辽宁科技专利事务所

语　　种：中文

摘　　要：本发明公开一种闭路无污染硫化异丁烯的生产工艺,属于C10M 125/06类,其工艺特点是在工艺过程中不排出有害气体和污水。关键是在加合物反应中,用路易斯酸作催化剂,消除HCl生成;再是根据无机盐“共离子效应”影响溶解度的原理,用CN溶剂溶解硫化钠或硫氢化钠、氢氧化钠和硫磺配制硫化剂。用该硫化剂,对硫氯化异丁烯加合物进行硫化脱氯,在严格控制反应温度的条件下,消除H<Sub>2</Sub>S的生成,实现闭路无染生产工艺。

主 权 项：1、闭路无污染硫化异丁烯的生产工艺，其特征在于：不排出有害气体和污水，它包括的生产工艺步骤如下：A、加合反应：将单氯化硫与异丁烯在路易斯酸催化剂作用下，按重量比依次为(1.17～1.33)∶(1～1.08)∶(0.001～0.007)进行加合反应，生成硫氯化异丁烯加合物，反应温度为45～55℃，反应时间为15～24小时，所得硫氯化异丁烯加合物20℃时的比重为1.12～1.18，含氯量是26～29％，含硫量是26～30％；B、配制硫化剂：用CN溶剂溶解工业硫化钠或硫氢化钠、氢氧化钠和硫磺配制硫化剂，按重量比为(2.25～3)∶(1～1.1)，溶解温度为60～80℃，溶解时间为1～2小时，硫化钠含量控制在16～18％，CN溶剂为NaCl和Na₂S混合物；C、硫化脱氯反应：将配制的硫化剂，再加上助溶剂及硫磺予热至50～75℃，然后以速度为150～200公斤/小时，滴加硫氯化异丁烯加合物，按重量比依次为(1.4～1.8)∶(0.5～1)∶(1～1.5)∶(0～0.15)进行硫化脱氯，反应温度为78～82℃；反应时间为3～4小时，当硫氯化异丁烯的氯含量小于0.5％时，硫化反应结束，助溶剂为异丙醇、叔丁醇和正丁醇或其他低碳醇；D、蒸馏回收助溶剂：上述硫化反应完后，将硫化混合物加热蒸馏回收助溶剂，蒸馏最高温度为90℃，回收的助溶剂，循环参与硫化反应；E、静置分离：蒸馏回收助溶剂完了剩下的物料，保持在70～80℃静置0.5～2小时，使物料分层，下层是CN溶剂和固体物，经过滤、分离除去固体物的CN溶剂，用于配制硫化剂，循环参与硫氯化异丁烯加合物的脱氯硫化反应，从而实现闭路无污水硫化工艺；上层是粗硫化异丁烯，经真空脱水，精制过滤得产品。

关 键 词：硫化剂  生产工艺 硫氯化异丁烯  无机盐  硫化异丁烯  影响溶解度  反应温度  工艺过程  工艺特点 离子效应  硫化脱氯  硫氢化钠 路易斯酸 氢氧化钠  有害气体  硫化钠 硫磺  溶剂  催化剂  配制  污水  

IPC专利分类号：C07C321/18;C07C319/22;C10M135/20